辣椒粉中羅丹明B含量測定的整體解決方案—BJS 201905
羅丹明B是一種堿性染料，曾被大量用作食品添加劑，后因?qū)嶒炞C明其致癌性，被禁用于食品行業(yè)。根據(jù)世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究署(IARC)化學品致癌風險評價：羅丹明染料被攝取以及皮膚接觸該物質(zhì)均會造成急性和慢性的中毒傷害。羅丹明B具有脂溶性，現(xiàn)仍有非法使用用作調(diào)味品(主要是辣椒粉和辣椒油)染色劑。
安譜實驗參照國家市場監(jiān)督管理總局頒發(fā)《BJS 201905 食品中羅丹明B的測定》，使用CNW Poly-Sery MCX 混合型強陽離子交換小柱對辣椒粉樣品中羅丹明B進行了檢測，方法本底低，回收率高，精密度好。
01
基質(zhì)：辣椒粉
樣品提?。?/strong>
試樣前處理提取：準確稱取1 g（精確至0.01 g）試樣置于50 mL塑料離心管中，準確加入10.0 mL含0.1%甲酸的甲醇水(1:1)溶液，混勻，加入陶瓷均質(zhì)子兩顆，于旋渦混勻器上渦旋15 min，于8000 r/min離心10 min，取3 mL提取液層溶液過0.45 μm PTFE親水濾器后待凈化。
SPE小柱操作：
SPE：CNW Poly-Sery MCX SPE小柱(粒徑40 um，60 mg/3 mL）（貨號：SBEQ-CA3279）；
活化：3 mL 甲醇，
平衡：3 mL 水，
凈化：準確移取1.0 mL提取液
淋洗：3 mL 0.1%甲酸水溶液、3 mL水、3 mL甲醇
洗脫：6 mL 5%氨水甲醇溶液
并收集洗脫液，洗脫溶液在45°C下，用氮氣吹至近干，殘渣用1.0 mL 含0.1%甲酸的35%乙腈水溶液溶解，過0.45 μm PTFE親水濾器（貨號：SCAA-113）上機測定。
加標樣品：
加標水平0.1 μg/g（對應(yīng)上機溶液濃度10ng/mL）：稱取樣品后，加入羅丹明B標準使用溶液（1 μg/mL） 0.1mL，后續(xù)操作同上；
加標水平0.5 μg/g（對應(yīng)上機溶液濃度50ng/mL）：稱取樣品后，加入羅丹明B標準中間液（10 μg/mL） 0.05mL，后續(xù)操作同上；
前處理注意事項：前處理過程中提取液需過濾后再過SPE小柱；含5%氨水的甲醇溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。
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液相色譜
a) 色譜柱：C18柱，4.6 mm×150mm，粒徑5 μm（貨號：LAEQ-461571）。
b) 流動相：A為0.1%甲酸水溶液，B為乙腈，
c) 流速：1.0 mL/min。
d) 柱溫：35°C。
e) 進樣量：10 μL。
f）激發(fā)波長：550 nm；發(fā)射波長：580 nm；梯度洗脫程序見表3
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圖1 羅丹明B標準溶液譜圖（10 ng/mL）
圖2 樣品加標（上）和樣品空白（下）疊圖譜圖（樣品加標10 ng/mL）
04
4.1 標準曲線數(shù)據(jù)
以標曲的峰面積與標曲上機濃度繪制標準曲線。
標準曲線：y = 1637.7x - 86.745，R2 = 0.9999
4.2 加標回收率數(shù)據(jù)
辣椒粉樣品的加標回收率數(shù)據(jù)見下表。
表1 辣椒粉基質(zhì)的加標回收率數(shù)據(jù)n=3
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使用安譜實驗標準品和相關(guān)耗材，參照《BJS 201905 食品中羅丹明B的測定》，對于辣椒粉樣品中羅丹明B進行檢測，加標回收率在90%左右，RSD均小于5%，該方法操作簡便穩(wěn)定。安譜實驗標準品和相關(guān)耗材能夠很好的滿足辣椒粉等基質(zhì)中羅丹明B含量的檢測。
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