味精，學(xué)名谷氨酸鈉，因其具有增進(jìn)食欲，提高吸收謝等功效，而成為 人類生活中重要的調(diào)味品之一。生產(chǎn)過程中設(shè)備等的腐蝕，原材料純度等 導(dǎo)致味精中夾雜鐵而變黃，影響味精的透光和外觀色澤[1] 。生產(chǎn)上常使用樹脂 除鐵或者硫化堿沉淀兩種方式除鐵，而后者因投入成本小而在味精行業(yè)中普 遍使用[2] 。但硫化堿的加入量較難控制因而常被過量使用，造成樣品殘留，影 響人類健康[3] 。2008年12月12日，衛(wèi)生部發(fā)布《食品中可能違法添加的非食 用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑品種名單（批）》的通知，其中明文規(guī)定 禁止味精生產(chǎn)過程使用硫化鈉。生產(chǎn)過程往往難以被監(jiān)控，因而產(chǎn)品中硫化 物的殘留檢測(cè)則可作為判斷硫化鈉使用與否的一個(gè)判斷依據(jù)。
傳統(tǒng)碘量法[4] 測(cè)定味精母液中的硫化鈉含量，該法檢測(cè)靈敏度低，僅適用 于高含量硫化物檢測(cè)，樣品中共存的還原性物質(zhì)會(huì)明顯干擾。亞甲基藍(lán)比色 法測(cè)定硫化物為經(jīng)典方法[5] ，但樣品顏色及亞硝酸根等存在會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生 較大影響。離子色譜法通過色譜分離手段可消除共存物質(zhì)的干擾，再結(jié)合高 選擇性、高靈敏度的安培檢測(cè)器，可進(jìn)一步提高方法的抗干擾能力。本研究 提出離子色譜用于測(cè)定味精中硫化物的方法，利用特殊填料的陰離子交 換色譜柱分離，結(jié)合脈沖安培檢測(cè)器，成功檢測(cè)了99%味精、增鮮味精、加 鹽味精中的硫化物。
測(cè)試條件 儀器：ICS-3000型離子色譜儀（Dionex，美國）： 四元梯度泵，ED3000電化學(xué)檢測(cè)器，Au工 作電極，Ti對(duì)電極，pH/Ag/AgCl復(fù)合參比電 極，Chromeleon 6.80色譜工作站； 色譜柱：IonPac AS7（4 mm×250 mm）分析柱， IonPac AG7（4mm×50mm）保護(hù)柱； 柱溫：30℃； 流速：1.00mL/min； 進(jìn)樣方式：手動(dòng)進(jìn)樣；定量環(huán)：25µL； 淋洗液：100 mmol/L 氫氧化鈉/500 mmol/L醋酸鈉 /0.5%乙二胺，等度淋洗； 檢測(cè)方式：脈沖安培檢測(cè)，銀工作電極，Ag/AgCl 參 比電極模式，脈沖安培三電位波形檢測(cè)， 見下表1。
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