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7月3-5日，中國食品藥品檢定研究院主辦、賽默飛協(xié)辦的《食品中有害元素檢測技術培訓班》圓滿落幕。本次培訓班旨在提升相關單位及實驗室人員對于食品中有害元素檢測的關鍵技術能力，其中賽默飛元素形態(tài)分析聯(lián)用技術備受關注。

多位來自中檢院、北京市疾控、清華大學等單位的專家學者及賽默飛技術大咖聚焦食品中有害元素檢測及形態(tài)分析關鍵技術問題進行了分享與授課，指導來自全國各地科研院所、檢測機構、食品企業(yè)等的專業(yè)實驗室人員進行樣品實操及數(shù)據分析。

元素形態(tài)分析聯(lián)用技術

食品中元素富集形態(tài)不盡相同，如無機/有機形式、不同價態(tài)及生物大分子結合態(tài)等，不同形態(tài)的元素具有的毒性也存在很大差異。一般來說，無機砷比有機砷毒性大，有機汞比無機汞毒性大，因此元素形態(tài)分析比僅做元素總量分析更為重要，也成為元素檢測發(fā)展新趨勢。

動物源性食品形態(tài)分析面臨的挑戰(zhàn)

1. 樣品基質非常復雜，對儀器降噪選擇性和抗污染性能要求更高；
2. 國內外標準法規(guī)LOD降低，對儀器靈敏度要求更高；
3. 前處理和數(shù)據處理步驟復雜，不利于大批量樣品更快更準確的分析；
4. 樣品檢測成本高；

案例一、LC-ICPMS聯(lián)用技術分析汞形態(tài)，讓復雜變得更簡單

面部癡呆，手足麻痹，神經失常，直至死亡等這些字眼和一個的事件相連——日本“水俁病”事件，罪魁禍首就是劇毒物質甲基汞。

監(jiān)控食品中的汞形態(tài)*

食用甲基汞含量超標的水產品而引發(fā)的食品和環(huán)境安全事件時有發(fā)生，因此監(jiān)控食品中的汞形態(tài)*極其重要。GB 2762-2017 食品中污染物*規(guī)定，水產動物及其制品（肉食性魚類及其制品除外），甲基汞*0.5 mg/kg；肉食性魚類，甲基汞*1.0 mg/kg。

Thermo Scientific™ Ultimate™3000 UHPLC適用范圍廣、分離能力優(yōu)、重現(xiàn)性好，結合Thermo Scientific™ iCAP™ RQ ICP-MS動態(tài)范圍寬、靈敏度高、檢測限低等特點，非常適合聯(lián)接使用，因為都是標準的液體樣品進樣，流速匹配，聯(lián)用接口設計更為簡單。

儀器配置：

樣品為魚肉，采用賽默飛優(yōu)勢產品Ultimate 3000 UHPLC 與iCAP RQ ICP-MS聯(lián)用，同時通過Qtegra（ICP-MS軟件）中內嵌色譜軟件變色龍（Chromeleon），無需觸發(fā)線即可實現(xiàn)同一樣品序列內色譜數(shù)據采集和處理的功能。

賽默飛Ultimate 3000 UHPLC與iCAP RQ ICP-MS聯(lián)用

儀器參數(shù)：

表1 ICP-MS、LC 工作參數(shù)

分析結果：流動相條件0.1%的2-疏基乙醇

圖1  汞形態(tài)混合標準溶液分離圖譜

圖2  0.1 μg/L 汞形態(tài)混合標液分離圖譜

聯(lián)用方案對比

液相色譜的廣泛應用在形態(tài)分析的標準中，使用LC與ICP-MS聯(lián)用為推薦方法，然而由于LC系統(tǒng)的材質大多采用金屬材質，而分析過程中會采用堿性流動相進行洗脫，長期使用會讓系統(tǒng)中的金屬元素溶出進入色譜柱及后面的ICP-MS，導致色譜柱壽命縮短，并會污染ICP-MS，導致儀器檢測靈敏度降低甚至是干擾檢測結果。

針對這個難題，賽默飛更推出IC-ICPMS聯(lián)用針對形態(tài)分析解決方案，IC采用全PEEK的管路，耐酸堿，能有效的保護色譜柱以及ICP-MS儀器，同時確保了終結果的準確，同時結合ICP-MS Qtegra的內嵌式色譜軟件，讓使用者能直接得到準確可靠的結果。

案例二、IC-ICPMS聯(lián)用分析砷狀態(tài)，迅速準確穩(wěn)定

15min 一次同時分析10種砷形態(tài)

歷*法蘭西帝國皇帝拿破侖和清代第十一位皇帝光緒的離世原因就是聞之色變的“砷”中毒，也就是廣為人知（As?O?）。

癌癥研究中心將砷列入I級致癌物質清單，GB 5009.11-2014《食品中總砷及無機砷的測定》也有嚴格的*。通常存在的幾種砷形態(tài)毒性大小依次為：As（Ⅲ）＞As（V）＞DMA ＝ MMA＞AsC＞AsB。因此，對各種砷形態(tài)進行快速、靈敏、準確的分離分析，從而提供更為準確的毒性風險評估意義重大。

儀器配置：

樣品為豬肉，采用賽默飛傳統(tǒng)優(yōu)勢產品ICS 6000離子色譜分離，以ICP-MS作為高靈敏度元素檢測器，檢測從IC洗脫的砷形態(tài)。選用能AS7陰離子柱實現(xiàn)10種砷形態(tài)的快速、分離。

賽默飛ICS 6000 HPIC與iCAP RQ ICP-MS聯(lián)用系統(tǒng)

儀器參數(shù)：

表2.iCAP RQ ICP-MS運行參數(shù)

表3.ICS 6000離子色譜運行參數(shù)

分析結果：

表4.10種As形態(tài)的檢出限（LOD&MOD )

圖2.10種不同As形態(tài)色譜分離圖

圖3.7次豬肉樣品加標重復性色譜疊加圖

IC-ICPMS案例結論

由圖表可知，IC-ICPMS方案對于10種砷形態(tài)分離效果好，靈敏度高，且能在15min完成10種砷的快速準確分析，提高實驗室效率，降低分析成本，是值得實驗室投資的一種可行的分析動物源性食品中砷形態(tài)的解決方案。

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