2024年7月26日，國家藥典委員會發(fā)布了2025版《中國藥典》農殘檢測《0212藥材和飲片檢定通則藥典標準草案公示稿》和《2341農藥殘留量測定法藥典標準草案公示稿》，相較2020版《中國藥典》，涉及LC-MS/MS的更新如下：
1) 禁限用農藥檢測方法原系2341第五法，現(xiàn)調整為2341第一法：
a) 甲拌磷方法報告限由0.02mg/kg修訂為0.01mg/kg；
b) 儀器方法B相由乙腈提下改為甲醇體系；
c) 標曲點增加5uL的點；
d) LC-MS/MS檢測化合物從30種變?yōu)?2種。
2) 增加相關藥材及飲片品種中農藥多殘留測定法作為第二法：
a) 藥材品種采用相應的前處理方法；
b) 方法中檢測多農殘數(shù)量為31種；
c) 方法色譜方法與法1相同。
3) 增加植物生長調節(jié)劑殘留量測定法：
a) 植物生長調節(jié)劑分為法1和法2，法1為59種，法2為9種。
賽默飛作為科學分析服務領域的領導者，面對《中國藥典》的更新與變化，引領行業(yè)發(fā)展，提供全流程的完整解決方案。該方案包含了一系列的前處理技術、色譜柱、質譜儀以及專業(yè)的數(shù)據處理軟件。從樣品的提取、凈化到最終的分析檢測，賽默飛提供一站式的服務，幫助客戶輕松應對藥典更新帶來的挑戰(zhàn)。
賽默飛LC-QQQ平臺：TSQ Quantis及TSQ Quantis Plus
本文將針對第一法藥材及飲片（植物類）中禁用農藥多殘留和第二法相關藥材及飲片品種中農藥多殘留測定法LC-MS/MS部分進行介紹。方法色譜條件、質譜MRM參數(shù)嚴格按照公示稿開發(fā)。
儀器參數(shù)
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法1 金銀花基質中42種禁用農殘MS組分圖
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法2 金銀花基質中31種農藥MS組分圖
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基質樣品穩(wěn)定性
金銀花基質中法1的42種禁用農殘及法2中31種農殘進樣6針得到各組分峰面積，并計算各組分RSD后做堆積柱形圖，如圖所示?？捎^察到，73種農藥在該濃度下（方法定量限）的峰面積RSD<9%。說明該濃度下73個農藥單體的重復性非常好。
法1金銀花基質中42種禁用農殘穩(wěn)定性
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法2金銀花基質中31種農殘穩(wěn)定性
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樣品加標回收率
金銀花基質中加標法2的31種農藥低中高三個濃度后進樣得到回收率后，制作得到下圖，通過圖中顯示可以看出31種組分的回收率均在80%-120%之間，回收率良好。
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耗材列表
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小結
Summary
本文使用賽默飛TSQ Quantis建立了2025版藥典2341公示稿的禁用農藥檢測方法金銀花基質的標準曲線、靈敏度和穩(wěn)定性。
1) 基質匹配曲線線性良好。73個目標農藥單體在金銀花基質中的線性相關系數(shù)R2均大于0.99。
2) 靈敏度滿足且高于藥典要求。
3) 方法穩(wěn)定性好。不對儀器做任何維護的情況下，連續(xù)測試中藥實際樣品且穿插測試方法定量限濃度的基質加標溶液，每個農藥單體連續(xù)測試6針的峰面積RSD均在10%以內。
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