技術(shù)特點
微波消解
主次元素同時分析
錳礦石中元素含量決定了其品位、經(jīng)濟價值和用途，如用于冶煉錳鐵的礦石按照錳、二氧化硅、鐵、磷等含量分為I-A、I-B、II、III四個等級。因此，測定錳礦石中無機元素含量具有重要意義。目前，測量錳礦石中無機元素的主要方法包括化學(xué)分析法、原子吸收光譜法（AAS）、X射線熒光光譜法（XRF）、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）等方法。其中ICP-OES因具有檢出限低、多元素同時檢測、分析效率高等優(yōu)點已成為錳礦石中無機元素分析的標準方法（GB 24197-2009和SN/T 2638.2-2010）。
國標方法GB 24197-2009中采用堿熔法溶解錳礦石樣品，SN/T 2638.2-2010中采用濕法消解溶解錳礦石樣品。由于堿熔法會引入大量的鹽，不利于微量元素的檢測，因此，本文中選擇微波消解法消解樣品，隨后用ICP-5000測定消解液中鋁、鋇、鈣、銅、鐵、鎂、錳、鎳、磷、鈦、鋅等11種元素的含量。
樣品前處理
準確稱取一定量的錳礦石樣品于聚四氟乙烯消解罐中，采用微波消解的方法消解樣品，消解*后，轉(zhuǎn)移并定容，待測。
儀器配置
ICP-5000電感耦合等離子發(fā)射光譜儀；分析參數(shù)見表1。
參 數(shù) | 設(shè) 置 |
儀器型號 | ICP-5000（R） |
RF功率(W) | 1150 |
冷卻氣(L/min) | 12 |
輔助氣(L/min) | 0.60 |
霧化氣(L/min) | 1.0 |
分析泵速(rpm) | 50 |
沖洗泵速(rpm) | 100 |
積分方式 | 智能積分 |
表1 ICP-5000的儀器條件
標準溶液配制
采用濃度為1000μg/mL的標準溶液配制如表2所示濃度梯度，用于建立標準曲線，測得線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。
溶液 編號 | 元素 名稱 | 標準溶液 濃度(μg/mL) |
1 | Al、Ba、Ca、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、Ti、Zn | 0、1、2、5、10 |
表2 各元素的標準溶度配制梯度
檢出限
將試劑空白連續(xù)11次測定，將3倍標準偏差作為該元素的檢出限，各元素檢出限見表3；
元素 | 檢出限(μg/kg) | 元素 | 檢出限(μg/kg) |
Al 396.1 | 5.4 | Mn 257.6 | 0.3 |
Ba 455.4 | 0.3 | Ni 231.6 | 1.8 |
Ca 317.9 | 2.4 | P 178.2 | 18.0 |
Cu 324.7 | 2.1 | Ti 323.4 | 0.6 |
Fe 259.9 | 1.2 | Zn 213.8 | 2.1 |
Mg 279.5 | 0.09 |
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表3 被測元素的檢出限
測量結(jié)果及加標回收率
采用ICP-5000測定5個平行樣品，考察各元素的方法精密度，用錳礦石成分分析標準物質(zhì)（GBW 07261）對方法進行驗證，以考察方法的準確度，zui后將該方法用于檢測未知錳礦石樣品中Ba、Ca、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、Ti、Zn等11種無機元素的含量。結(jié)果如表4所示，5個平行樣測量結(jié)果的相對標準偏差均小于4%，標準樣品的測量結(jié)果與標準值一致。
組分 | GBW 07261 | 未知樣品 | |||
標準值 （%） | 平均值 （n=5，%） | RSD （n=5，%） | 平均值 （n=5，%） | RSD （n=5，%） | |
Al2O3 | 2.20±0.05 | 2.17 | 0.7 | 2.32 | 1.0 |
BaO | 0.68±0.04 | 0.66 | 2.3 | 0.70 | 1.9 |
CaO | 1.06±0.03 | 1.04 | 0.9 | 20.6 | 0.6 |
Cu | 0.013±0.001 | 0.014 | 3.1 | 0.014 | 2.8 |
Fe | 1.22±0.02 | 1.20 | 1.3 | 1.96 | 1.3 |
MgO | 0.64±0.03 | 0.062 | 2.8 | 3.44 | 0.5 |
Mn | 45.39±0.07 | 45.33 | 0.2 | 15.9 | 0.2 |
Ni | 0.019±0.001 | 0.018 | 2.3 | 0.047 | 2.4 |
P | 0.054±0.002 | 0.053 | 3.6 | 0.056 | 1.3 |
TiO2 | 0.063±0.003 | 0.061 | 2.1 | 0.128 | 1.7 |
Zn | 0.027±0.002 | 0.028 | 2.7 | 0.021 | 2.8 |
結(jié)論
采用微波消解法溶解錳礦石樣品，隨后用ICP-5000檢測錳礦石標準樣品中Al、Ba、Ca、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、Ti、Zn等11種無機元素的含量，方法檢出限低，精密度小，標準樣品的測量結(jié)果與標準值一致，可用于錳礦石中無機元素的測定。
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