技術(shù)難點(diǎn)
有機(jī)基體
微量元素
在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域中常用“苯系物”一詞代替單環(huán)芳烴。水環(huán)境中zui常見的苯系物通常為苯的一元取代物和二元取代物(如苯、甲苯、乙苯、二甲苯等)，其產(chǎn)量和使用量占芳烴總量的90%以上，被廣泛應(yīng)用于染料、塑料、合成橡膠、合成樹脂、合成纖維、合成藥物及農(nóng)藥等行業(yè)，是一類非常重要的化工原料。目前，有關(guān)苯系物的測(cè)定主要針對(duì)其中的主要成分，如甲苯、乙苯、二甲苯等，而有關(guān)苯系物中微量金屬元素的分析研究很少報(bào)道。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法具有多元素同時(shí)分析、線性范圍寬、檢出限低、應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn)，可用于苯系物中多種微量金屬元素的同時(shí)測(cè)定。
本文采用正己烷萃取法除去甲苯基體，用ICP-5000檢測(cè)萃取液中鋁、釹、銅、鋅、鉻、錳、釩雜質(zhì)元素含量。
樣品前處理
準(zhǔn)確稱取一定量的甲苯樣品于燒杯中，加入適量的正己烷和稀硝酸，特定條件下多次萃取，保留水相，定容，待測(cè)。
儀器配置
ICP-5000電感耦合等離子發(fā)射光譜儀；分析參數(shù)見表1。
參 數(shù) | 設(shè) 置 |
儀器型號(hào) | ICP-5000（R） |
RF功率(W) | 1300 |
冷卻氣(L/min) | 14 |
輔助氣(L/min) | 0.60 |
霧化氣(L/min) | 1.0 |
分析泵速(rpm) | 50 |
沖洗泵速(rpm) | 100 |
觀測(cè)高度（mm） | 12 |
積分方式 | 智能積分 |
表1 ICP-5000的儀器條件
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
采用濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制如表2所示濃度梯度，用于建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)得線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。
溶液 編號(hào) | 元素 名稱 | 標(biāo)準(zhǔn)溶液 濃度(μg/mL) |
1 | Al、Nd、Cu、Zn、Cr、Mn、V | 0/1.0/2.0/5.0/10 |
表2各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度
檢出限
將試劑空白連續(xù)11次測(cè)定，將3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為該元素的檢出限，各元素檢出限見表3；
元素 | 檢出限(μg/kg) |
Al 396.1 | 9.6 |
Nd378.4 | 5.3 |
Cu324.7 | 1.2 |
Zn213.8 | 3.6 |
Cr283.5 | 4.7 |
Mn257.6 | 0.8 |
V292.4 | 5.7 |
表3 被測(cè)元素的檢出限
測(cè)量結(jié)果及加標(biāo)回收率
采用ICP-5000測(cè)定5個(gè)平行樣品，考察各元素的方法精密度，并在前處理前加入一定濃度液體標(biāo)樣進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，以考察方法的準(zhǔn)確度。結(jié)果如表4所示，5個(gè)平行樣測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3.6%，加標(biāo)回收率在92.3% ~102.8%之間。
元素 | 樣品測(cè)定值 (mg/kg) | 加標(biāo)值 (mg/kg) | 加標(biāo)后測(cè)定值(mg/kg) | 加標(biāo)回收率 (%) | RSD (n=5,%) |
Al | 168.2 | 50 | 205.2 | 92.3 | 2.7 |
Nd | 58.8 | 50 | 106.4 | 95.9 | 1.4 |
Cu | 6.72 | 10 | 16.57 | 97.8 | 3.6 |
Zn | 175.0 | 50 | 213.0 | 93.1 | 2.4 |
Cr | 32.4 | 10 | 41.5 | 97.2 | 1.9 |
Mn | 14.3 | 10 | 24.7 | 102.8 | 0.9 |
V | 56.7 | 50 | 105.7 | 98.2 | 3.1 |
結(jié)論
采用正己烷和硝酸萃取甲苯中金屬元素，隨后用ICP-5000檢測(cè)萃取液（水相）中鋁、釹、銅、鋅、鉻、錳、釩雜質(zhì)元素含量；實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：該方法檢出限在0.8 μg/kg ~9.6 μg/kg之間，精密度小于3.6%，加標(biāo)回收率在92.3% ~102.8%之間。實(shí)現(xiàn)了甲苯中多種微量元素的快速、準(zhǔn)確測(cè)定。
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