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保婦康栓中莪術醇的毛細管氣相色譜法含量測定
閱讀：1744 發(fā)布時間：2012-8-3
摘要：保婦康栓中莪術醇的毛細管氣相色譜法含量測定。
保婦康栓為《中國藥典》收載的中藥成方制劑，含莪術油和冰片。莪術油中，欖香烯、莪術醇、莪術二酮為其中較明確的消炎、抗菌、抗癌活性成分。但《中國藥典》對此類成分尚未做定量分析，本文介紹了毛細管氣相色譜法測定該制劑中莪術醇的含量，完善制劑的質量標準。
1儀器與試藥
1．1普瑞GC7800氣相色譜儀；SE3030m×0.25mm×0.25μm毛細管柱。
1．2試藥莪術醇含量測定對照品（中國藥品生物制品檢定所）；莪術油（浙江瑞安藥用油廠），保婦康栓（市售）。其他均為分析純。
2方法和結果
2．1色譜條件以SE3030m×0.25mm×0.25μm；柱溫：程序升溫，初始溫度130℃（40min），32℃/min，250℃（16min）。檢測器：FID；氣化室溫度和檢測器溫度：280℃；載氣：氮氣；柱壓0.5kg/cm2，分流比1：100。理論塔板數(shù)按莪術醇峰計算應不低于25000。
2．2內標貯備溶液的制備：精密稱取正十三烷加醋酸乙酯溶解使成lmg/mL的溶液，搖勻，即得。
2．3校正因子測定：精密稱取莪術醇3mg，置lOmL量瓶中，加內標貯備液2mL，用醋酸乙酯稀釋到刻度，搖勻，取1μL，注入氣相色譜儀，連續(xù)注樣3～5次，以平均峰面積計算校正因子。
2．3．1供試品溶液的制備和測定取本品10粒，置揮發(fā)油提取器的圓底燒瓶中，提取器側管中預先加入5mL醋酸乙酯，按揮發(fā)油測定法收油；每2h分取醋酸乙酯層，提取器側管中重新加入5mL醋酸乙酯，再次收油，重復3次。將分取得的醋酸乙酯層放人25mL量瓶中，提取結束后，用醋酸乙酯定容；再精密吸取溶液2.5mL移入10mL量瓶中，加入內標2mL，加醋酸乙酯定容，即得供試品溶液。精密吸取供試品溶液1μL，注入氣相色譜儀，測定，即得。
2．3．2分離度和專屬性依照藥典上保婦康栓的制法，配制不含莪術油的空白制劑，同2．3．1測定，陰性無干擾。莪術醇、內標與其他干擾物分離度大于1．5，色譜峰對稱。
2．3．3線性關系考察配制濃度為lmg/mL的對照品溶液貯備液，分別吸取5.O，4.O，3.O，2.O，1.0mL置于10mL量瓶中，分別加內標貯備液2mL，以醋酸乙酯定容。得到濃度為0.1，0.2，0.3，0.4，0.5mg/mL的系列標準液，分別精密吸取1μL，注入氣相色譜儀，測定峰面積。以莪術醇與內標色譜峰面積比值（尺）為縱坐標，莪術醇的量為橫坐標繪制標準曲線，計算其回歸方程為：標準曲線Y=
3.54X-2.48×10-3，r=0.9995。
2．3．4加樣回收率取已知含量樣品，取半量，定量加入濃度3.0mg/mL的莪術醇對照品5mL，同2．3．1制備供試品溶液，依法測定，計算回收率，結果平均回收率為102.3%，RSD=2.92%，n=5。
2．3．5度和穩(wěn)定性精密吸取0.3mg/mL對照品溶液1μL，重復進樣5次，每次間隔1h，莪術醇色譜峰與內標色譜峰面積比值（R）平均為0.845，RSD=2.6%
2．3．6重復性取同一批保婦康栓，分別制備5份供試品溶液，依法測定含量。RSD=2.9%。
2．3．7樣品測定取樣品3批，按2．3．1供試品溶液的制備和測定。
2．4討論
2．4．1在本實驗中，莪術醇峰應在程序升溫前出峰，否則，分離度將會受影響，推測原因為：如果莪術醇在程序升溫時出峰，尾隨的其他成分是在更高的溫度下出峰，保留時問與未程序升溫比較更短，從而影響分離度。
2．4．2制劑中的冰片也適宜用氣相分析，在本實驗條件下，冰片出峰早，未能被分離，如果具有多級程序升溫的氣相色譜儀，可以考慮同時進行定量分析。樣品色譜圖中有許多分離良好、峰型對稱的色譜峰，有待進一步研究。
保婦康栓為《中國藥典》收載的中藥成方制劑，含莪術油和冰片。莪術油中，欖香烯、莪術醇、莪術二酮為其中較明確的消炎、抗菌、抗癌活性成分。但《中國藥典》對此類成分尚未做定量分析，本文介紹了毛細管氣相色譜法測定該制劑中莪術醇的含量，完善制劑的質量標準。
1儀器與試藥
1．1普瑞GC7800氣相色譜儀；SE3030m×0.25mm×0.25μm毛細管柱。
1．2試藥莪術醇含量測定對照品（中國藥品生物制品檢定所）；莪術油（浙江瑞安藥用油廠），保婦康栓（市售）。其他均為分析純。
2方法和結果
2．1色譜條件以SE3030m×0.25mm×0.25μm；柱溫：程序升溫，初始溫度130℃（40min），32℃/min，250℃（16min）。檢測器：FID；氣化室溫度和檢測器溫度：280℃；載氣：氮氣；柱壓0.5kg/cm2，分流比1：100。理論塔板數(shù)按莪術醇峰計算應不低于25000。
2．2內標貯備溶液的制備：精密稱取正十三烷加醋酸乙酯溶解使成lmg/mL的溶液，搖勻，即得。
2．3校正因子測定：精密稱取莪術醇3mg，置lOmL量瓶中，加內標貯備液2mL，用醋酸乙酯稀釋到刻度，搖勻，取1μL，注入氣相色譜儀，連續(xù)注樣3～5次，以平均峰面積計算校正因子。
2．3．1供試品溶液的制備和測定取本品10粒，置揮發(fā)油提取器的圓底燒瓶中，提取器側管中預先加入5mL醋酸乙酯，按揮發(fā)油測定法收油；每2h分取醋酸乙酯層，提取器側管中重新加入5mL醋酸乙酯，再次收油，重復3次。將分取得的醋酸乙酯層放人25mL量瓶中，提取結束后，用醋酸乙酯定容；再精密吸取溶液2.5mL移入10mL量瓶中，加入內標2mL，加醋酸乙酯定容，即得供試品溶液。精密吸取供試品溶液1μL，注入氣相色譜儀，測定，即得。
2．3．2分離度和專屬性依照藥典上保婦康栓的制法，配制不含莪術油的空白制劑，同2．3．1測定，陰性無干擾。莪術醇、內標與其他干擾物分離度大于1．5，色譜峰對稱。
2．3．3線性關系考察配制濃度為lmg/mL的對照品溶液貯備液，分別吸取5.O，4.O，3.O，2.O，1.0mL置于10mL量瓶中，分別加內標貯備液2mL，以醋酸乙酯定容。得到濃度為0.1，0.2，0.3，0.4，0.5mg/mL的系列標準液，分別精密吸取1μL，注入氣相色譜儀，測定峰面積。以莪術醇與內標色譜峰面積比值（尺）為縱坐標，莪術醇的量為橫坐標繪制標準曲線，計算其回歸方程為：標準曲線Y=
3.54X-2.48×10-3，r=0.9995。
2．3．4加樣回收率取已知含量樣品，取半量，定量加入濃度3.0mg/mL的莪術醇對照品5mL，同2．3．1制備供試品溶液，依法測定，計算回收率，結果平均回收率為102.3%，RSD=2.92%，n=5。
2．3．5度和穩(wěn)定性精密吸取0.3mg/mL對照品溶液1μL，重復進樣5次，每次間隔1h，莪術醇色譜峰與內標色譜峰面積比值（R）平均為0.845，RSD=2.6%
2．3．6重復性取同一批保婦康栓，分別制備5份供試品溶液，依法測定含量。RSD=2.9%。
2．3．7樣品測定取樣品3批，按2．3．1供試品溶液的制備和測定。
2．4討論
2．4．1在本實驗中，莪術醇峰應在程序升溫前出峰，否則，分離度將會受影響，推測原因為：如果莪術醇在程序升溫時出峰，尾隨的其他成分是在更高的溫度下出峰，保留時問與未程序升溫比較更短，從而影響分離度。
2．4．2制劑中的冰片也適宜用氣相分析，在本實驗條件下，冰片出峰早，未能被分離，如果具有多級程序升溫的氣相色譜儀，可以考慮同時進行定量分析。樣品色譜圖中有許多分離良好、峰型對稱的色譜峰，有待進一步研究。