實驗室使用標準物質(zhì)進行內(nèi)部質(zhì)量控制的方法與步驟!
一、標準物質(zhì)在內(nèi)部質(zhì)控中的應用方法
1、日常檢測監(jiān)控
盲樣插入:將標準物質(zhì)以“密碼樣”形式隨機插入常規(guī)檢測流程(如水質(zhì)檢測中混入COD標準溶液),操作人員按正常流程完成檢測后,比對實測值與標準值偏差是否在允許范圍內(nèi)(如相對誤差≤5%)。
質(zhì)控圖繪制:對同一標準物質(zhì)連續(xù)檢測20次以上,計算均值()和標準差(),建立質(zhì)控圖。后續(xù)檢測結(jié)果若超出范圍,則判定系統(tǒng)失控。
2、儀器與人員能力驗證
儀器比對:用同一標準物質(zhì)在不同儀器上檢測(如ICP-OES與ICP-MS比對重金屬含量),驗證設備間一致性。
人員比對:多名檢測人員獨立操作同一標準物質(zhì)(如土壤標樣中鎘含量檢測),結(jié)果差異超過預設閾值(如RSD>10%)需重新培訓或校準。
3、方法驗證與優(yōu)化
方法準確性驗證:使用標準物質(zhì)計算回收率(如農(nóng)藥殘留檢測中加標回收率需達到80%-120%)。
非標方法確認:對比標準方法與新開發(fā)方法的檢測結(jié)果(如氣相色譜法與快速檢測試紙法測VOCs),要求兩種方法結(jié)果無顯著性差異(t檢驗,P>0.05)。
二、標準物質(zhì)質(zhì)控的實施流程
三、標準物質(zhì)期間核查管理
1、核查對象
重點核查:易降解(如揮發(fā)性有機物標液)、高頻使用、儲存條件敏感(需低溫避光)的標準物質(zhì)。
豁免核查:未開封且在有效期內(nèi)的一次性標物(如安瓿瓶裝氣體標樣)。
2、核查方法
新舊批次比對:新采購標物與庫存標物平行檢測,偏差應小于兩者不確定度的平方和開根號()。
穩(wěn)定性測試:分裝標物至不同儲存條件(如4℃ vs 常溫),定期檢測驗證保存條件影響(如維生素C標液每月檢測降解率)。
3、記錄與處置
建立核查臺賬,記錄核查日期、方法、結(jié)果及責任人。
失效標物需明顯標識隔離,并按環(huán)保要求處理(如含重金屬標液交由危廢處理公司處置)。
四、關鍵注意事項
1、基體匹配優(yōu)先:
檢測食品中農(nóng)藥殘留時,優(yōu)先選擇橄欖油基體標物而非純?nèi)軇艘骸?/span>
2、有效期管理:
未開封標物按證書有效期管理,開封后標注使用日期并縮短有效期(如凍干粉標物開封后有效期縮短50%)。
3、污染防控:
檢測高濃度標物后需執(zhí)行空白實驗(如用超純水沖洗進樣針3次),避免交叉污染。
4、數(shù)據(jù)溯源:
檢測報告需注明使用標準物質(zhì)的編號、批號及溯源性信息(如“GBW(E)080123,可溯源至NIST”)。
通過系統(tǒng)化應用標準物質(zhì),實驗室可有效監(jiān)控檢測全流程的穩(wěn)定性,快速識別人員、設備或方法的系統(tǒng)性偏差,確保數(shù)據(jù)準確性和合規(guī)性(如通過CMA/CNAS評審)。
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