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液相色譜故障總結2019/06/27

液相色譜儀系統(tǒng)主要由貯液瓶、泵、進樣器、柱子、柱溫箱、檢測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。對于整個系統(tǒng)而言，柱子、泵和檢測器是核心部件同時也是易出問題的主要部位。作為一種高精密儀器，如果在使用過程中不按照正確操作的話，就容易導致一些問題。其中常見的就是柱壓問題、漂移問題、峰型異常問題。今天泰坦化學就列出幾個常見故障現(xiàn)象，并附可能性建議，讓你把故障挨個排除，重拾信心!現(xiàn)象1：出現(xiàn)基線不平的現(xiàn)象，后經(jīng)過沖洗正常，后又出現(xiàn)柱塞桿漏液，換了密封圈后正常，接著測樣品時，泵發(fā)出很大的噪音，立即停止泵的運行，對泵進行了

與色譜柱相關的100個問題2019/06/24

色譜柱可分為填充柱和開管柱兩大類。多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤管形、U形管等形狀。液相色譜通常均采用填充柱。色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相，以及色譜柱的制備和操作條件。關于色譜柱的疑問小析姐搜羅了100個問答，希望恰好有你關心的。提示：目測100個問題看完需要65分鐘，信息量超大，需要收藏。1.網(wǎng)上對柱子是否可以反沖一直有爭論，那什么樣的柱子可以反沖，什么不可以。反沖后是正者用，還是反著用。具體到各型號柱子不僅是ODS柱，其他如，正向柱、氨基柱、離子交換柱等都有解釋。答：一般的正相反相

液相常見問題15小問！2019/06/19

1.用HPLC進行分析時保留時間有時發(fā)生漂移,有時發(fā)生快速變化,原因何在?如何解決?關于漂移問題①溫度控制不好,解決方法是采用恒溫裝置,保持柱溫恒定②流動相發(fā)生変化,解決辦法是防止流動相發(fā)生蒸發(fā)、反應等③柱子未平衡好,需對柱子進行更長時間的平衡關于快速變化問題①流速發(fā)生變化,解決辦法是重新設定流速,使之保持穩(wěn)定②泵中有氣泡,可通過排氣等操作將氣泡趕出。③流動相不合適,解決辦法為改換流動相或使流動相在控制室內(nèi)進行適當混合2.為何會基線漂移原因①柱溫波動。(即使是很小的溫度變化都會引起基線波動。通常

檢出限、測定下限和校準曲線zui低濃度點2019/06/12

定義檢出限（Limitofdetection或minimumdetectablity）是指某特定分析方法在給定的置信度內(nèi)可從樣品中檢出待測物質(zhì)的zui小濃度或zui小值。所謂“檢出”是判定樣品中存有濃度高于空白的待測物質(zhì)。“檢出”是定性概念，在測定限(Limitofdetermination)范圍內(nèi)才可準確定量測定，測定限兩端稱測定下限或測定上限。測定下限是指在測定誤差能滿足預定要求的前提下，用特定方法能準確地定量測定待測物質(zhì)的zui小濃度或量。在定量測定中，大部分實驗要借助于校準曲線來確定待測

液相常見問題15小問2019/06/10

1.用HPLC進行分析時保留時間有時發(fā)生漂移,有時發(fā)生快速變化,原因何在?如何解決?關于漂移問題①溫度控制不好,解決方法是采用恒溫裝置,保持柱溫恒定②流動相發(fā)生変化,解決辦法是防止流動相發(fā)生蒸發(fā)、反應等③柱子未平衡好,需對柱子進行更長時間的平衡關于快速變化問題①流速發(fā)生變化,解決辦法是重新設定流速,使之保持穩(wěn)定②泵中有氣泡,可通過排氣等操作將氣泡趕出。③流動相不合適,解決辦法為改換流動相或使流動相在控制室內(nèi)進行適當混合2.為何會基線漂移原因①柱溫波動。(即使是很小的溫度變化都會引起基線波動。通常

緩沖鹽使用不當對色譜柱的影響及解決辦法2019/06/05

在色譜分析過程中常常需要使用緩沖鹽來調(diào)節(jié)流動相的pH值，緩沖鹽的不當使用對色譜柱可能造成柱壓升高、柱效下降以及使化合物的保留時間發(fā)生變化等影響：1)柱壓升高;原因：緩沖鹽使用不當導致緩沖鹽析出，堵塞塞板和鍵合相顆粒之間的孔隙，阻礙流動相傳質(zhì)，引起柱壓升高;2)相同化合物的保留時間發(fā)生變化;原因：如果沒有沖洗干凈就進行進樣，色譜柱內(nèi)含有的鹽會使化合物的保留時間發(fā)生變化;3)柱效下降;原因：i)有些緩沖鹽會滲入到鍵合相的深處，損害硅膠基體，導致色譜柱鍵合相流失，柱床變松，柱效下降;ii)凝結在鍵合相

如何選擇液相色譜用溶劑2019/05/22

液相色譜用溶劑分為流動相用溶劑和空白溶劑。選擇的溶劑一般應具有低粘度、高純度、化學穩(wěn)定性好對樣品有合適的極性和良好的選擇性、與檢測器兼容性強、低毒等特征。流動相溶劑的選擇沒有一定的模式，更多的來源于經(jīng)驗的積累，但溶劑的極性和理化性質(zhì)可以作為重要的選擇依據(jù)。流動相所用溶劑一般為二元或多元溶劑，以便于靈活調(diào)節(jié)流動相的極性和增加選擇性，以改進分離和調(diào)整出峰時間。選擇溶解樣品的空白溶劑時一般要綜合考慮到樣品的極性和溶解度、溶劑的洗脫強度和組成、進樣量等因素進而選擇合適的溶劑，為了選擇的簡便性的同時避免溶

教你如何提高色譜柱柱效2019/05/21

色譜柱的柱效能是評價色譜性能的一項重要指標，混合物能否在色譜柱中得到分離，除取決于選擇合適的固定相外，還與色譜操作條件及色譜柱的裝填狀況等因素有關。那么，如何有效地提高色譜柱的柱效呢？在一定的色譜操作條件下，色譜柱的柱效可用理論塔板數(shù)或理論塔板高度來衡量。一般說來塔板數(shù)愈多，或塔板高度愈小，色譜柱的分離效能愈好。如何提高HPLC柱效？要提高液相色譜的效率可從以下幾方面入手。以下介紹了幾種上流行的測量和計算柱效值的方法。1、提高液相色譜柱柱效的方法要提高液相色譜的效率可從以下幾方面入手。（1）降低

液相色譜使用三個常見問題2019/05/20

液相色譜儀是我們化學類實驗室常用的儀器之一，使用若不注意就會出各種各樣的問題。實驗室的液相色譜儀卻罷工了，處處是問題。問題一儀器開啟之后泵不過液，壓力為零。自行拆下入口單向閥，用甲醇超聲單向閥芯，無效果，初步判斷入口單向閥芯堵塞。是什么樣的操作導致了單向閥堵塞？解答：該液相系統(tǒng)的泵為四元泵，四個通道中B、C兩通道是空的，已經(jīng)長期未用，其中B通道是純磷酸鹽已經(jīng)干涸，溶劑瓶內(nèi)壁和管路中有明顯的鹽結晶，C通道一直空著沒用過。（吐槽：BC通道不用也是要用有機溶劑封存起來的呀）正在使用的A，D兩個通道，A

液相常見6種問題色譜峰解決方法2019/05/07

對于每一個身經(jīng)百柱的分離純化研究員來說，液相色譜圖是他們打開未知物質(zhì)世界的大門，科研中的很多問題都能從色譜圖中得到很好的反映，有些問題可以通過改變設備參數(shù)得到解決，而有些問題則必須通過修改操作程序來解決，畢竟，正確選擇色譜柱和流動相才是得到好的色譜圖的關鍵。小編在此根據(jù)大家實踐中可能會經(jīng)常遇到的一些圖譜問題進行了整理匯總，大家一起來看一下吧。1.拖尾峰1.篩板阻塞：柱子兩頭的過濾篩板如果堵塞，樣品就會在篩板部分受阻而形成時間延遲，使得樣品在柱后流出時峰型形成拖尾。需要通過反沖色譜柱，或者更換篩板

實驗室氣相色譜儀氣路故障分析及解決辦法匯總2019/04/29

實驗室氣相色譜儀器的氣路故障分析對于氣路部分來說，按其容易發(fā)生的故障的現(xiàn)象可以分為三大類：（1）流量調(diào)節(jié)故障；（2）氣路泄漏故障；（3）氣路堵塞與污染故障。在氣相色譜儀出現(xiàn)的各種故障中，有相當大的一部分都與氣路有關，因此，了解和熟悉氣路故障是十分必要的。流量的調(diào)節(jié)1、流量調(diào)不上去（1）直觀檢查：首先檢查儀器系統(tǒng)是否有明顯的漏氣聲。在儀器系統(tǒng)氣路有較大的泄漏發(fā)生時，很可能導致流量調(diào)不上去。如果聽不到漏氣聲則轉入（3）進行。（2）查漏：聽到有漏氣聲之后，可依照聲音發(fā)出的方向而逐步定位。此時可利用皂液

莫名鬼峰的真兇是竟然是。。。2019/04/18

做樣品，突然發(fā)現(xiàn)多了很多不該有的峰——鬼峰。檢索定性后發(fā)現(xiàn)是一些多碳直鏈酸，C14,C16,C18等，還有一些不能定性的物質(zhì)。這些酸雖然沸點較高，但是一般情況下，是可以出峰，并且不會殘留的。DM-5ms的色譜柱對這些極性物質(zhì)分離不好，所以通過提高溫度，老化色譜柱，一般能去除掉。所以一天下班后，就執(zhí)行老化色譜柱操作。第二天走空白樣品，查看殘留情況，卻發(fā)現(xiàn)問題并沒有好轉，殘留依然很嚴重。是老化的時間和溫度不夠嗎？再次老化色譜柱。殘留情況有所減輕，但依然很嚴重，直接影響其他樣品的測定。到底是怎么回事呢

氣相色譜47個常見問題及注意事項2019/04/09

一、氣相色譜法有哪些特點？答：氣相色譜是色譜中的一種，就是用氣體做為流動相的色譜法，在分離分析方面，具有如下一些特點：１.高靈敏度：可檢出10-13克的物質(zhì)，可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析。２.高選擇性：可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構體和各種同位素。３.能：可把組分復雜的樣品分離成單組分。４.速度快：一般分析、只需幾分鐘即可完成，有利于指導和控制生產(chǎn)。５.應用范圍廣：即可分析低含量的氣、液體，亦可分析高含量的氣、液體，可不受組分含量的限制。６.所需試樣量少

液相色譜使用者必須謹記的秘訣！2019/04/04

液相色譜使用者必須謹記的秘訣！液相色譜對于多數(shù)人來說都是很好上手的儀器了，但是就算是用過幾年、經(jīng)驗豐富的分析員都會習慣于一些錯誤的操作（師傅教錯了？），經(jīng)常導致一些儀器故障。方便快捷的分析過程固然重要，但是為了多做樣品而忽略了一些*的步驟，往往得不償失，哪些操作不能做？哪些懶兒不能偷？那些小概率的故障師傅沒教怎么辦？液相使用過程中有哪四個關鍵因素要注意？本文一一告訴你哦！流動相不過濾因為塵?；蚱渌魏坞s質(zhì)微粒都會磨損柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥，因此應預先除去流動相中的任何固體微粒。流動相在玻璃容

液相色譜儀LC-2030操作全流程2019/04/04

《液相色譜儀LC-2030操作規(guī)程》一、分析前準備1.1將流動相（色譜純級別的甲醇、乙腈或去離子水）經(jīng)過0.45um的微孔濾膜過濾后，倒入流動相瓶中，放入超聲波清洗器內(nèi)震蕩排氣20分鐘左右（注意將瓶蓋輕輕蓋上防灰）1.2將處理好的流動相放在儲液托盤上，將對應通道的洗液管路分別放入流動相瓶中，蓋好瓶蓋并記好對應通道的流動相種類。1.3將樣品處理稀釋后使用注射器過濾頭過濾后裝入1.5ml樣品瓶中（大約三分之二），放入自動進樣器的樣品架上，并記錄樣品瓶位置以便設置批處理文件。1.4打開柱溫箱門，將色譜

液相色譜圖異常的問題、原因與解決方法2019/03/28

液相色譜中的許多問題都能在譜圖上反映出來，其中有一些問題可以通過改變設備參數(shù)得到解決；而其他的問題必須通過修改操作程序來解決。對于色譜柱和流動相的正確選擇是得到好的色譜圖的關鍵。而面對常常發(fā)現(xiàn)的HPLC譜圖異常的問題，如何做到真正解決問題，則需堅持這幾個原則：一具體問題具體對待原則;二先外設后內(nèi)部原則;三由簡而繁原則;四單一處理到綜全處理原則。一.拖尾峰1.篩板阻塞:柱子兩頭的過濾篩板如果堵塞，樣品就會在篩板部分受阻而形成時間延遲，使得樣品在柱后流出時峰型形成拖尾。需要通過反沖色譜柱，或者更換篩

板藍根也有標準了2019/02/13

標準化組織（ISO）正式發(fā)布了該校中藥學院王瑞教授團隊主導制定的《中醫(yī)藥-板藍根藥材》標準。學校供圖在當下流感肆虐之時，板藍根是應用廣泛的中藥品種之一。上海中醫(yī)藥大學11日披露，標準化組織（ISO）正式發(fā)布了該校中藥學院王瑞教授團隊主導制定的《中醫(yī)藥-板藍根藥材》標準。上海中醫(yī)藥大學方面表示，該標準的制定將為推動板藍根標準化發(fā)展，起到很好的作用；對提升板藍根產(chǎn)品的影響力和競爭力，推動板藍根產(chǎn)品貿(mào)易發(fā)揮重要作用。中醫(yī)藥標準化是推動中醫(yī)藥化的重要手段。上海中醫(yī)藥大學方面表示，板藍根在防治感冒、流感病

測定甜蜜素的幾種方法2019/02/13

甜蜜素的檢測采用的方法大致有三種，法氣相色譜法，第二法是液相色譜法，還有第三法液質(zhì)質(zhì)方法。氣相色譜法是法，需要衍生化，需要用到濃硫酸，在硫酸管制的情況下，似乎有一些困難。其優(yōu)點就是衍生化的過程相對簡單，無需多次轉移，只需要取上清液測試即可，大可能的保證了結果的準確性。液相色譜是我們實驗室常用的方法，其優(yōu)點就是試劑容易采購，但是缺點也是顯而易見的，衍生試劑次氯酸鈉容易失效，而且有令人不愉快的味道。另外一個就是前處理過程中需要多次轉移，容易造成樣品的流失。就其準確性來言，不如法。但是在條件不具備的情

氣相毛細管色譜柱的五大進樣方式2018/09/04

一大口徑毛細管柱的直接進樣內(nèi)徑≥0.53mm的毛細管柱稱為大口徑毛細管柱，由于其內(nèi)徑比一般毛細管粗，柱的樣品容量為填充柱的1/10～1/20，介于填充柱和常規(guī)毛細管柱之間，柱內(nèi)載氣流速可高達10～20mL/min，因此只需將氣化室的內(nèi)襯管和柱接頭稍加改進，就可采用填充柱的進樣口直接進樣。圖中a、b、c、d為4種裝有改進內(nèi)襯管的大口徑毛細管柱氣化室的結構示意圖。其中僅(a)具有隔墊吹掃功能。圖(a)為常用的襯管，適合柱流速快的大多數(shù)分析，但當進樣量大時，因內(nèi)襯管容積小，樣品氣化后體積膨脹，瞬間氣化

示差折光檢測器使用維護說明2018/08/21

示差檢測器注意事項德國珊貝殼中國辦事處示差折光檢測器主要受溫度、流速以及流動相的種類等因素的影響，示差折光檢測器是較難穩(wěn)定，但是和儀器本身的硬件條件有問題，如能設法控制以下幾個因素，情況會大有改善：1，流動相一定要混勻，而且要充分脫氣，用單元泵，不要梯度。2，有條件的話將溶劑瓶、柱溫箱、檢測器的光學單元溫度控制在同一個溫度，室溫不要低于10℃。不要將檢測器放置在通風櫥或是空調(diào)出風口處。3，環(huán)境溫度不要變化太大，實驗室門窗關閉，如果沒有柱溫箱那就把檢測器溫度調(diào)低一點。4，要把溶劑瓶放在示差檢測器與