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2023
06-03

頂空瓶的潔凈度直接影響到分析結(jié)果
頂空瓶是待分析物質(zhì)進(jìn)行儀器分析的盛裝容器，其潔凈度直接影響到分析結(jié)果。由于樣品數(shù)量大，檢測過程中有大批進(jìn)樣瓶需要清洗，不僅浪費(fèi)時間，降低工作效率，而且有時會出現(xiàn)因清洗后的樣品瓶潔凈度達(dá)不到要求而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)生偏差的情況。頂空瓶以玻璃材質(zhì)為主，極少是塑料材質(zhì)。一次性使用的進(jìn)樣瓶成本高、浪費(fèi)大、對環(huán)境污染嚴(yán)重，大多實(shí)驗(yàn)室都是將進(jìn)樣瓶清洗后重復(fù)利用。目前，實(shí)驗(yàn)室常用清洗進(jìn)樣瓶的方法主要都是加入洗衣粉、洗滌劑、有機(jī)溶劑及酸堿洗液，然后用定制的小試管刷洗。這種常規(guī)的刷洗法缺點(diǎn)很多，洗滌劑和水的使用量大，
2023
06-03

氣相色譜穩(wěn)流閥操作過程與使用注意事項(xiàng)
氣相色譜穩(wěn)流閥操作過程1、關(guān)閉管線通鋼瓶減壓表的閥門。關(guān)閉鋼瓶上的閥門。2、慢慢擰松減壓表和管線的接頭放氣，減壓表高低壓指針回零后重新擰緊。3、將減壓表壓力調(diào)整桿擰松。4、擰開減壓表和鋼瓶的接頭，移走空鋼瓶。5、移來滿鋼瓶并固定好。6、左手輕輕捂住鋼瓶出氣口，右手輕輕打開鋼瓶閥吹掃一下鋼瓶出口的灰塵后馬上關(guān)閉。注意操作一定要戴手套。7、連接減壓表和鋼瓶，注意不要*擰緊。8、輕輕擰松鋼瓶閥門吹掃一下減壓表和鋼瓶的接口，置換空氣后關(guān)閉。盡量避免空氣進(jìn)入管線。9、擰緊鋼瓶與減壓閥的接頭，打開鋼瓶閥。注
2023
06-03

手動六通閥的使用及保養(yǎng)
手動六通閥的使用及保養(yǎng)事宜1、手柄處于Load和Inject之間時，由于暫時堵住了流路，流路中壓力驟增，再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位，過高的壓力在柱頭上引起損壞，所以應(yīng)盡快轉(zhuǎn)動閥，不能停留在中途。在HPLC系統(tǒng)中使用的注射器針頭有別于氣相色譜，是平頭注射器。一方面，針頭外側(cè)緊貼進(jìn)樣器密封管內(nèi)側(cè)，密封性能好，不漏液，不引入空氣；另一方面，也防止了針頭刺壞密封組件及定子。2、手動六通閥進(jìn)樣器的進(jìn)樣方式有部分裝液法和*裝液法兩種。使用部分裝液法進(jìn)樣時，進(jìn)樣量zui多為定量環(huán)體積的75％，20uL的定量環(huán)zui多進(jìn)樣1
2023
06-02

色譜高精度穩(wěn)壓閥結(jié)構(gòu)特點(diǎn)和安裝
色譜高精度穩(wěn)壓閥結(jié)構(gòu)特點(diǎn)色譜高精度穩(wěn)壓閥由主閥和針型調(diào)節(jié)閥、導(dǎo)閥、球閥及接管系統(tǒng)組成，主閥閥體采用全通道、直流式、流線型設(shè)計，并采用膜片式或活塞式兩類結(jié)構(gòu)。色譜高精度穩(wěn)壓閥利用設(shè)定調(diào)壓導(dǎo)閥彈簧壓力和調(diào)節(jié)針型閥開度設(shè)定出口壓力，并通過接管系統(tǒng)和控制室的反饋?zhàn)饔脕矸€(wěn)定出口壓力。色譜高精度穩(wěn)壓閥利用針型調(diào)節(jié)閥、導(dǎo)閥進(jìn)行水壓自力控制，不需要附加其它裝置和能源，維護(hù)保養(yǎng)簡便，受進(jìn)口壓力和流量影響小，壓力控制準(zhǔn)確度高，減壓穩(wěn)壓可靠。色譜高精度穩(wěn)壓閥安裝和使用1、安裝色譜高精度穩(wěn)壓閥之前必須對管路系統(tǒng)進(jìn)行沖洗
2023
06-02

檢測器清洗問題
在色譜操作過程中，鑒定器有時受固定相流失及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污，以至不能正常進(jìn)行工作，因而提出了如何清洗鑒定器的問題。若沾污的物質(zhì)僅限于高沸點(diǎn)成分，通常可將鑒定器加熱至最高使用溫度后，再通入載氣，就可清除。使用有放射源的鑒定器時加熱要多加小心，例如通常以氚源作成的電子捕獲鑒定器一般都不能超過200度，此外還應(yīng)注意加熱的溫度不能損壞鑒定器的絕緣材料。如用加熱法不適宜，也可以用純的丙酮等溶液從進(jìn)樣口注入（每次可注入幾十微升）進(jìn)行清洗，這在沾污程度較輕時是有效的。若以上
2023
06-02

如何防止FID收集極上的積垢
清除收集極積垢，拆洗FID時，常把噴嘴拆斷造成了不可挽回的損失。依據(jù)FID工作原理，收集極對地為高阻，一般都在107歐姆以上，所以收集極的一般污染或收集極和靜電計連接不良，除非在限制靈敏度操作外不會造成嚴(yán)重的噪聲。所以當(dāng)操作FID遇到尖峰噪聲（基線毛刺）不提倡首先拆洗FID檢測器，而應(yīng)先尋找其它引起噪聲的原因如：1.氣流比是否合適;2.汽化室嚴(yán)重污染;3.柱流失嚴(yán)重(老化不夠);4.靜電放大器不穩(wěn)定;5.極化電壓不穩(wěn)定;6.有關(guān)信號連接接觸不良;7.市電不穩(wěn)定;8.接地不正確;9.數(shù)據(jù)處理機(jī)有故
2023
06-02

樣品峰呈現(xiàn)圓頂原因分析及解決辦法有哪些
1.超出檢測器的線性范圍。減小進(jìn)樣體積或增加分流比。2.色譜柱選擇不當(dāng)。由于色譜柱固定相對樣品的吸脫能力太弱造成樣品各組分未分離或固定相對樣品吸脫能力太強(qiáng)導(dǎo)致樣品延遲出峰，使峰呈現(xiàn)圓頂現(xiàn)象。根據(jù)樣品中各組分的化學(xué)性質(zhì)選擇合適色譜柱才能得到好的分離效果，并有美觀的峰形。3.柱箱溫度過低或過高。柱溫過低使得樣品組分吸脫延遲導(dǎo)致峰形圓頂，柱溫過高則有可能使樣品物質(zhì)發(fā)生分解改變。所以只有設(shè)置合適的柱溫，才能保證峰形尖銳，分離度好，出峰時間短。
2023
06-02

溶劑殘留GC分析方法操作要點(diǎn)與注意事項(xiàng)
1、進(jìn)樣方式推薦使用的是頂空進(jìn)樣和溶液進(jìn)樣，溶液進(jìn)樣有很大的溶劑峰，氣相色譜一般都使用低沸點(diǎn)的溶劑，這樣會對低沸點(diǎn)的溶劑殘留檢測造成很大的干擾，所以一般溶液進(jìn)樣用于高沸點(diǎn)的溶劑檢測，頂空進(jìn)樣用于低沸點(diǎn)的溶劑檢測。頂空進(jìn)樣時，通常用水作溶劑，水溶液中溶劑容易揮發(fā)到頂空氣體中，增加檢測靈敏度；對于一些極性組分，可以利用鹽析作用來增加揮發(fā)性；如果非水溶性藥品，可使用N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜等為溶劑。簡而言之就是頂空進(jìn)樣中，應(yīng)盡量讓有機(jī)溶劑從樣品中揮發(fā)出來，才能使檢測的靈敏度和準(zhǔn)確度增加。頂空溫
2023
06-01

柱壓升高不用愁，解決辦法這里有！
一、一個項(xiàng)目總是出現(xiàn)壓力升高過快的情況，任何品牌都有這樣的問題，那可能是：強(qiáng)吸附劑在填料上進(jìn)行了富集，改性填料后，導(dǎo)致填料板結(jié)結(jié)塊，這種情況用強(qiáng)洗脫溶劑清洗后會有改善，但是進(jìn)樣次數(shù)達(dá)到一定數(shù)量后又出現(xiàn)這樣的情況，建議使用保護(hù)柱；緩沖鹽析出，特別是流動相是乙腈，緩沖鹽體系，緩沖鹽在乙腈中容易析出，乙腈比例大于60%時就有析出的風(fēng)險，還有運(yùn)行梯度時，盡量使用比較緩的梯度斜率。基質(zhì)破碎，硅膠基質(zhì)在高pH，大的壓力脈沖，高溫，高鹽，高離子對試劑，高氧的環(huán)境中有更快破碎的風(fēng)險，盡量避免。這一類的情況建議將
2023
06-01

C18色譜柱的差異與選擇
高效液相色譜（HPLC）法選擇性高、靈敏度高、分析速度快，而且大部分可以溶解的藥物能用該法分析，所以該技術(shù)已經(jīng)成為藥物分析的選擇。色譜柱是高效液相分離系統(tǒng)的中最重要的環(huán)節(jié)，業(yè)內(nèi)常把色譜柱比喻為液相色譜的心臟，因?yàn)樯V柱的類型決定了色譜系統(tǒng)的性質(zhì)，色譜柱的粒徑和長度影響了分析時間和分析效率。氨基柱、苯基柱、氰基柱等正相色譜柱和C18、C8等反相色譜柱是藥物分析與評價工作中最常見的兩類色譜柱。以碳十八硅烷化學(xué)鍵合硅膠固定相（C18或ODS）的反相色譜出色地完成了液相色譜分析任務(wù)，而且與其他色譜相比，
2023
06-01

氣相色譜儀做酒類分析時需要注意的事項(xiàng)
一．氣相色譜儀器應(yīng)用基本原理氣相色譜分析的分離原理：如果把色譜柱比作一個分餾塔，那么色譜柱就是由許多的塔板構(gòu)成。一部分空間被涂在擔(dān)體上的液相占據(jù)，另一部分空間充滿著載氣，基于不同物質(zhì)在兩相間具有不同的分配系數(shù)，當(dāng)兩相作相對運(yùn)動時，試樣中的各組分就在兩相中進(jìn)行反復(fù)多次的分配，使得原來分配系數(shù)只有微小差異的各組分產(chǎn)生很大的分離效果，從而各組分彼此分離開來。二．氣相色譜基本組成目前，在市面上生產(chǎn)氣相色譜的廠家眾多，型號各異，但是基本的構(gòu)成都是相似的。基本上都是由氣路系統(tǒng)，檢測系統(tǒng)，數(shù)據(jù)分析處理系統(tǒng)，進(jìn)
2023
06-01

如何提高氣相色譜靈敏度？
如何得到更高靈敏度的氣相色譜呢？主要是使用溶劑濃縮的方法，溶劑濃縮的目的是不使用分流進(jìn)樣仍然可以得到尖銳的峰形，惟有如此，才能獲得更好的靈敏度以及更好的分離度。溶劑濃縮由兩種方法產(chǎn)生：第一種是在不分流進(jìn)樣和直接進(jìn)樣時使用：這種方法需要調(diào)節(jié)柱溫箱，與前者不同的地方是溶劑和分析化合物必須同時在進(jìn)樣時在較冷的色譜柱上冷卻凝結(jié)；這些凝結(jié)的樣品在色譜柱表面形成“樣品泛濫帶”（floodedzone）；當(dāng)溶劑逐漸揮發(fā)時，樣品泛濫帶的面積就逐漸縮小，“樣品泛濫帶”分析物的濃度就漸漸增加。等到溶劑揮發(fā)后，分析物
2023
06-01

氣相色譜檢測器如此重要
檢測器通常由兩部分組成：傳感器和檢測電路。傳感器是利用被測物質(zhì)的各種物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)以及物理化學(xué)性質(zhì)與載氣的差異，來感應(yīng)出被測物質(zhì)的存在及其量的變化。如：熱導(dǎo)檢測器（TCD）就是利用被測物質(zhì)的熱導(dǎo)系數(shù)和載氣熱導(dǎo)系數(shù)的差異；火焰電離檢測器（FID）、氮磷檢測器（NPD）等都是利用被測組分在一定條件下可被電離，而載氣不電離；火焰光度檢測器（FPD）就是利用被測物質(zhì)在一定條件下，可發(fā)射不同波長的光，而載氣氮?dú)鈪s不發(fā)光等等。所以，傳感器是將被測物質(zhì)變換成相應(yīng)信號的裝置。它是檢測器的核心。檢測器性能的好
2023
05-30

GC中常用有哪幾類捕集阱？
GC載氣中的常見的污染物有水分，氧氣，烴類化合物和鹵代烴，其對色譜柱的壽命及被分析物的檢測有很大影響，不良的影響包括：水分：是色譜柱固定相降解的常見原因；可以損壞儀器；氧氣：常見的污染物；是色譜柱固定相降解和進(jìn)樣口襯管性能下降的常見原因；可引起不穩(wěn)定被分析物的分解；烴類化合物和鹵代烴：通過增加檢測器背景噪音而降低檢測器靈敏度；還可引起基線漂移或波動、污染物色譜峰、噪音或高的基線補(bǔ)償。水分，氧氣，烴類捕集阱是GC中常用的捕集阱。
2023
05-30

圖解氣相色譜常見問題之溶劑峰拖尾！
當(dāng)選擇不分流進(jìn)樣模式的時候，溶劑峰拖尾現(xiàn)象標(biāo)志著不分流時間（splitlesstime）沒有經(jīng)過很好的優(yōu)化。不分流時間過長會導(dǎo)致過多的溶劑進(jìn)入柱子而不是被吹掃出去，從而引起溶劑峰的拖尾。不分流時間過短則會損失高沸點(diǎn)的分析組份。在實(shí)際工作中，要根據(jù)溶劑的沸點(diǎn)、待測組分的沸點(diǎn)和濃度以及其他操作條件來確定，一般來說這一時間值一般在60~90s之間。1、不分流進(jìn)樣不分流進(jìn)樣，顧名思義是將分流氣路關(guān)閉，讓樣品全部進(jìn)入色譜柱。這樣做既可提高分析靈敏度，又能消除分流歧視的影響。然而，不分流進(jìn)樣一個突出的問題是
2023
05-30

色譜柱固定相流失嚴(yán)重以致無法達(dá)到所需的柱效或分離度情況
1、隨著時間的推移，固定相隨自然流失過程從色譜柱損失。流失速率取決于對色譜柱的保護(hù)和膜厚度以及固定相的極性。2、在某種程度上，即使是系統(tǒng)定義的適用性或正在運(yùn)行一般需求的分析，色譜柱仍然無法達(dá)到分析要求。需要對色譜柱進(jìn)行老化處理的癥狀包括峰形變差和柱效降低(峰加寬)。3、大多數(shù)情況下，柱效能可以通過割掉柱前約0.5-1米長的色譜柱來進(jìn)行修復(fù)，這樣做可以有效地去掉由于熱降解反應(yīng)損壞的色譜柱部分。如果反復(fù)裁剪(×3)色譜柱仍無效果，有可能顛倒柱前柱后可能會有類似的恢復(fù)效果。如果以上措施都不能修復(fù)，則需
2023
05-29

為什么要使用去活化的襯管及玻璃棉？什么物質(zhì)使用去活不帶玻璃棉的襯管？
進(jìn)樣口襯管上的活性點(diǎn)可以吸附樣品組分，引起色譜峰拖尾，損失靈敏度和重現(xiàn)性。當(dāng)不分流進(jìn)樣及分析稍有極性的化合物時，應(yīng)建議用去活化的襯管。使用玻璃棉：A.減少熱歧視，為樣品揮發(fā)提供足夠的表面積B.捕獲非揮發(fā)組分和隔墊碎屑，使其不至于進(jìn)入色譜柱C.擦凈自注射器針頭上的樣品，從而提高了重現(xiàn)性，避免樣品在隔墊上的殘留。使用去活不帶玻璃棉襯管的化合物有：酚類、有機(jī)酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物、反應(yīng)性極性化合物、熱不穩(wěn)定化合物。不分流進(jìn)樣模式：痕量分析、樣品濃度低、流速低、進(jìn)樣量小。分流進(jìn)樣模式：樣品濃度高、
2023
05-29

基線不穩(wěn)，基線噪音過大原因分析及解決方法
1.載氣純度不夠，根據(jù)檢測需要更換純度較高的載氣。2.脫氧管，脫水管等載氣過濾裝置失效，可以查看過濾裝置內(nèi)的顏色變化情況等判斷是否需要更換，如失效，應(yīng)及時更換，防止造成整個檢測系統(tǒng)污染。3.管路有漏氣處，打開載氣，使用檢漏液對管路各連接點(diǎn)進(jìn)行檢漏，發(fā)現(xiàn)漏氣處，重新連接。4.進(jìn)樣口、色譜柱或檢測器有污染，判斷污染出在何處，逐一進(jìn)行排查，首先，拆下色譜柱連接檢測器端，若基線仍不正常，剛說明檢測器受污染，需要清洗檢測器或用高溫老化檢測器數(shù)小時；每次關(guān)機(jī)后應(yīng)使用夾子夾住尾氣排放軟管，防止空氣回流進(jìn)入檢測
2023
05-29

樣品峰出現(xiàn)拖尾峰原因分析及解決辦法
1.進(jìn)樣口或色譜柱污染。由于有污染物質(zhì)存在，吸附樣品或隨樣品一起出峰造成拖尾現(xiàn)象，可以按照問題四中清除污染物的方法來處理。2.未吹掃或吹掃時間設(shè)置過大。樣品在汽化室迅速汽化后沒有迅速進(jìn)入色譜柱或吹掃至尾氣，則會造成進(jìn)樣延遲，導(dǎo)致樣品峰出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象，因此要設(shè)置合適的吹掃時間防止拖尾，通常時間應(yīng)設(shè)在0.5至1.0分鐘之間。3.進(jìn)樣量過大，分流比太小。由于進(jìn)樣量大，分流比小，需要進(jìn)入色譜柱部分汽化樣品不能迅速進(jìn)入，造成樣品溢出而出現(xiàn)峰拖尾現(xiàn)象。分析樣品時通常由大至小設(shè)分流比，減少進(jìn)樣量，既能防止樣品污
2023
05-29

色譜柱被樣品或者雜質(zhì)污染該怎樣解決
1、即便是最干凈的樣品也會含有痕量或微量的非揮發(fā)或半揮發(fā)性物質(zhì)。在反復(fù)的多次進(jìn)樣后，無論是干凈的或是相對較臟的樣品都會有非揮發(fā)性的雜質(zhì)沉積在色譜柱的入口端內(nèi)表面。2、色譜柱的柱前幾米對于樣品是很重要的，在程序升溫的分析過程中，樣品譜帶首先堆積在這一段上，所以大部分的保留也是在這一段產(chǎn)生。3、柱內(nèi)污染物的存在會導(dǎo)致一系列的問題：峰型變差，柱效降低，前后兩次進(jìn)樣的峰面積再現(xiàn)性差，這都是由于污染物的存在，使固定相對樣品的保留（吸附或吸收）不同所致。4、半揮發(fā)性的雜質(zhì)也會導(dǎo)致峰型變差，因?yàn)樗麄儠奂谥?

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