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2023
05-23

氫焰離子化檢測器（FID）如何清洗
當沾污不太嚴重時，可不必卸下清洗，此時只需要將色譜柱取下，用一根管子將進樣口與鑒定器聯(lián)接起來，然后通載氣并將鑒測器爐溫升至120度以上，從進樣口先注入20微升左右的蒸餾水，再用幾十微升丙酮或氟里昂溶劑進行清洗。在此溫度下保持1-2小時檢查基線是否平穩(wěn)，若仍不滿意可重復上述操作或卸下清洗。當沾污比較嚴重時，必須卸下清洗。先卸下收集極，正極，噴嘴等，若噴嘴是石英材料制成的，先將其放在水中進行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起，先小心用細砂紙（300-400#）打磨，再用適當溶劑（浸
2023
05-23

電子捕獲檢測器（ECD）如何清洗
電子捕獲鑒測器中有放射源，通常為Ｈ３或Ｎi６３，因此要特別小心。先拆開鑒定器中有放射源箔片，然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗鑒測器的金屬及聚四氟乙烯部分。當清洗液已干凈時，再用蒸餾水清洗，然后用丙酮洗，再置于100度左右的烘箱中烘干。對Ｈ３源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去。對Ｎi６３源更應小心，絕不能與皮膚接觸，只能用長鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡5分鐘，取出烘干，裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣30分鐘，再升至操作溫度，幾小
2023
05-23

氮磷檢測器（NPD）的清洗
在大多數(shù)情況下，只包括清洗收集極和噴嘴。一般氣相色譜儀都配有刷子和金屬絲。刷子用于清掃噴嘴口的顆粒物。不要迫使太粗的金屬絲或探針進入噴嘴口，否則噴嘴口將被破壞若噴嘴變形，將會導致靈敏度下降或峰形變差。用刷子清潔之后，可以用超聲波清洗各個部件。最終將需要更換噴嘴，因此，強烈推薦在手頭有備用的噴嘴。經(jīng)過一段時間的使用，來自于銣珠或樣品的殘留物將會積聚在收集極上，并導致基線問題。在更換銣珠2-3次后，應該清洗檢測器。每次拆裝均會造成金屬墊片等的磨損。幾次拆裝之后（5次或更多次），密封環(huán)就可能無效導致基
2023
05-23

進樣后不出峰原因分析及解決辦法
1.進樣針堵塞，樣品沒有注入汽化室。取下進樣針，手動吸取樣品并推出，觀察能否正常吸入排出。若堵塞可選擇溶劑超聲清洗，若超聲清洗仍不能吸取，則需要更換進樣針。2.樣口或色譜柱受污染造成樣品嚴重吸附。可以選擇溶劑沖洗汽化室，超聲清洗分流平板，分流/不分流進樣時清洗或更換襯管，更換襯管內(nèi)玻璃毛，截斷一段連接進樣口端色譜柱并重新安裝老化，或選擇其它類型色譜柱等方法排除問題。3.分流/不分流進樣時襯管內(nèi)玻璃毛過多，堵塞了樣品進入色譜柱。安裝玻璃毛應取少量并安放在進樣針插入襯管針尖以下的位置。4.進樣口漏氣
2023
05-23

色譜柱有哪些柱參數(shù)？
色譜柱柱參數(shù)：固定相，柱長，內(nèi)徑，膜厚。固定相的選擇：相似相溶原理。非/弱極性柱—常用！中等極性柱—適用于復雜/困難的分離；強極性柱—多用于特殊應用。柱長：10-15m通常十個組分以下簡單樣品的快速分析25-30m標準柱長滿足絕大部分應用50m，60m，100m復雜樣品的分析內(nèi)徑：0.53mm大口徑可替代填充柱能承受較大體積進樣，痕量分析0.32mm寬徑，分流/不分流進樣，能承受較大體積進樣0.25mm窄徑分流進樣，GC/MS應用，較高柱效0.18mm微徑較快分離高柱效0.10mm快速GC，快速
2023
05-23

穩(wěn)壓閥性能的好壞質(zhì)量的高低直接關(guān)系到色譜儀定性定量的基本性能
穩(wěn)壓閥是氣路的關(guān)鍵部件，穩(wěn)壓閥性能的好壞；質(zhì)量的高低；直接關(guān)系到色譜儀定性定量的基本的性能。穩(wěn)壓閥的穩(wěn)壓精度；溫度系數(shù)；潔凈程度這三項指標是色譜儀用穩(wěn)壓閥的重要參數(shù)想要提高色譜儀整體水平,就要選擇穩(wěn)壓精度高溫度系數(shù)小的穩(wěn)壓閥。我公司技術(shù)人員經(jīng)過半年的研究測試，現(xiàn)在的穩(wěn)壓閥除了穩(wěn)壓精度和清潔程度這二項一直保持著以往的高水平外，特別值得一提的是溫度特性有了明顯提高，溫度系數(shù)0.00006MPa每度。根據(jù)有些用戶的需求我們又研制了20升大流量的穩(wěn)壓閥。六通閥（切換閥）系列，我們的閥改變了以往壽命短，經(jīng)
2023
05-22

怎樣防止進樣針變彎？
很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是：1.進樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊，這時注射器很難扎進去。2.位置找不好針扎在進樣口金屬部位。3.注射器桿彎是進樣時用力太猛，進口色譜帶一個進樣器架，用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。4.因為注射器內(nèi)壁有污染，注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西，這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出，注入一點水，將針桿插到有污染的位置反復推拉，一次不行再注入水直到
2023
05-22

為什么要使用去活化的襯管及玻璃棉？
進樣口襯管上的活性點可以吸附樣品組分，引起色譜峰拖尾，損失靈敏度和重現(xiàn)性。當不分流進樣及分析稍有極性的化合物時，應建議用去活化的襯管。使用玻璃棉：A.減少熱歧視，為樣品揮發(fā)提供足夠的表面積;B.捕獲非揮發(fā)組分和隔墊碎屑，使其不至于進入色譜柱;C.擦凈自注射器針頭上的樣品，從而提高了重現(xiàn)性，避免樣品在隔墊上的殘留。使用去活不帶玻璃棉襯管的化合物有：酚類、有機酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物、反應性極性化合物、熱不穩(wěn)定化合物。不分流進樣模式：痕量分析、樣品濃度低、流速低、進樣量小。分流進樣模式：樣品濃度
2023
05-22

氣相色譜分析實驗中，如何提高FID的靈敏度?
1、提出問題：靈敏度可以反映一臺儀器對待測組分響應值的大小，與信噪比或檢測限結(jié)合可評價一臺儀器的綜合性能指標。在相同檢測限下，儀器的靈敏度越高，儀器性能越好。那么如何提高FID的靈敏度呢?2、分析原因：靈敏度：單位物質(zhì)量通過檢測器時，產(chǎn)生的電信號大小稱為檢測器對該物質(zhì)的靈敏度。以響應信號(R)為縱坐標，進樣量(Q)為橫坐標作圖，可得到通過原點的直線，該直線的斜率就是檢測器的靈敏度，以S表示：S＝△R/△Q影響FID靈敏度的因素：可以分為FID內(nèi)因(硬件方面)與外因(操作方面)。FID硬件方面的因
2023
05-22

檢測器的結(jié)構(gòu)與原理
檢測器通常由兩部分組成：傳感器和檢測電路。傳感器是利用被測物質(zhì)的各種物理性質(zhì)、化學性質(zhì)以及物理化學性質(zhì)與載氣的差異，來感應出被測物質(zhì)的存在及其量的變化。如：熱導檢測器（TCD）就是利用被測物質(zhì)的熱導系數(shù)和載氣熱導系數(shù)的差異；火焰電離檢測器（FID）、氮磷檢測器（NPD）等都是利用被測組分在一定條件下可被電離，而載氣不電離；火焰光度檢測器（FPD）就是利用被測物質(zhì)在一定條件下，可發(fā)射不同波長的光，而載氣氮氣卻不發(fā)光等等。所以，傳感器是將被測物質(zhì)變換成相應信號的裝置。它是檢測器的核心。檢測器性能的好
2023
05-22

氣相色譜檢測器操作注意事項
1、氣相色譜檢測器尾吹氣的使用。尾吹氣是從色譜柱出口處直接進入檢測器的一路氣體，又叫補充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣，而毛細管柱則大都采用尾吹氣。這是因為毛細管柱的柱內(nèi)載氣流量太低（常規(guī)柱為1~3mL/min)，不能滿足檢測器的最佳操作條件（一般檢測器要求20mL/min的載氣流量）。在色譜柱后增加一路載氣直接進入檢測器，就可保證檢測器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器死體積的柱外效應。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后，可能由于管道體積增大而出現(xiàn)體積膨脹，導致流速減緩，從而引起譜
2023
05-20

檢測器的分類與使用范圍
1.氫火焰離子化檢測器(FID)用于微量有機物分析；2.熱導檢測器(TCD)用于常量、半微量分析，有機、無機物均有響應；3.電子捕獲檢測器(ECD)用于有機氯農(nóng)藥殘留分析；4.火焰光度檢測器(FPD)用于有機磷、硫化物的微量分析；5.氮磷檢測器(NPD)用于有機磷、含氮化合物的微量分析；6.催化燃燒檢測器(CCD)用于對可燃性氣體及化合物的微量分析；7.光離子化檢測器(PID)用于對有毒有害物質(zhì)的痕量分析色譜檢測器分類；（1）按原理可分為光學檢測器(如，紫外、熒光、示差折光、蒸發(fā)光散射)、熱學檢
2023
05-20

如何提高氣相色譜靈敏度
提高氣相色譜靈敏度的方法主要是使用溶劑濃縮的方法，溶劑濃縮的目的是不使用分流進樣仍然可以得到尖銳的峰形，惟有如此，才能獲得更好的靈敏度以及更好的分離度。溶劑濃縮由兩種方法產(chǎn)生：第一種是在不分流進樣和直接進樣時使用：這種方法需要調(diào)節(jié)柱溫箱，與前者不同的地方是溶劑和分析化合物必須同時在進樣時在較冷的色譜柱上冷卻凝結(jié)；這些凝結(jié)的樣品在色譜柱表面形成“樣品泛濫帶”（floodedzone）；當溶劑逐漸揮發(fā)時，樣品泛濫帶的面積就逐漸縮小，“樣品泛濫帶”分析物的濃度就漸漸增加。等到溶劑揮發(fā)后，分析物就在很小
2023
05-20

了解有關(guān)液相色譜柱的幾個參數(shù)及安捷倫色譜柱的分類和應用范圍
表面積——顆粒外表面和內(nèi)部孔表面的總和，以m2/gram表示；高表面積對于多組份樣品的分離具有較強的保留能力，柱容量和分離度；表面積低的填料通常能迅速達到平衡狀態(tài)，對于梯度淋洗尤為重要孔徑——顆粒的孔或腔的平均尺寸，范圍60-10,000?大孔的填料顆?？梢匝娱L溶質(zhì)大分子在填料表面滯留的時間，達到充分分離，改善峰形；樣品MW≤4000,選擇80?的孔徑，樣品MW＞4000選擇300?的孔徑碳覆蓋率——對色譜分離的影響，與基體物質(zhì)相連的鍵合相的量。高碳覆蓋率：提高分辨率，分析時間長；低碳覆蓋率：縮
2023
05-20

GC-90儀器概述
GC-90系列氣相色譜儀由柱箱、進樣器、檢測器、氣路控制系統(tǒng)和微機控制系統(tǒng)組成。具有大容積柱箱，安裝色譜柱時，操作方便。采用優(yōu)質(zhì)風葉，柱箱內(nèi)的溫度梯度很小。GC-90系列氣相色譜儀可以配置填充柱進樣器，也可以選配分流進樣器、不分流進樣附件，適合安裝各種口徑的填充柱和毛細管柱。還可以選配程序升溫系統(tǒng)。GC-90系列氣相色譜儀的控制系統(tǒng)采用微型計算機對柱箱、進樣器、檢測器進行實時溫度控制，保證了儀器的可靠性和重復性。各種檢測器的靈敏度選擇、輸出信號的衰減大小選擇等都由計算機來控制完成。GC-90系列
2023
05-20

氣相色譜原理簡介
氣相色譜儀是一種多組分混合物的分離、分析工具，它主要利用物質(zhì)的物理性質(zhì)對混合物進行分離，測定混合物的各個組分，并對混合物中的各個組分進行定性、定量分析。最早色譜法被應用于分離植物的葉綠素。將植物的石油醚抽取液倒入一根裝有粉狀碳酸鈣吸附劑的玻璃柱管內(nèi)，再加入純的石油醚，任其自由流下，結(jié)果在柱管中出現(xiàn)了不同顏色的譜帶，因而有了“色譜”之名。后來這種方法逐漸被應用于無色物質(zhì)的分離。在色譜分析中用的“色譜”名稱并沒有顏色特殊含意，但是“色譜”這個名稱還是保留了下來，沿用到現(xiàn)在。由于該分析方法有分離效能高
2023
05-19

氣相色譜法毛細管柱對食品中1,2-丙二醇的測定
1,2-丙二醇（1,2-Propanediol）是一種有機化合物，化學式為C3H8O2，與水、乙醇及多種有機溶劑混溶。常態(tài)下為無色黏稠液體，近乎無味，細聞微甜。因其特殊的物理性質(zhì)，丙二醇可作為穩(wěn)定劑、凝固劑、抗結(jié)劑、消泡劑、乳化劑、水分保持劑以及增稠劑等廣泛應用在食品加工工藝中。添加少量的丙二醇后可防止生濕面制品干燥，有光澤，且能保持新鮮穩(wěn)定的狀態(tài)；糕點中添加丙二醇，能夠吸收空氣中的水分，防止糕點硬化，對糕點具有保濕和抗凍的作用。丙二醇毒性雖小，但過量攝入，仍會對身體產(chǎn)生不良后果。過量的丙二醇在
2023
05-19

色譜柱有哪些柱參數(shù)？如何根據(jù)這些參數(shù)為客戶選擇色譜柱？
色譜柱柱參數(shù)：固定相，柱長，內(nèi)徑，膜厚。固定相的選擇：相似相溶原理。非/弱極性柱常用！中等極性柱—適用于復雜/困難的分離；強極性柱—多用于特殊應用。柱長：10～15m通常十個組分以下簡單樣品的快速分析；25～30m標準柱長滿足絕大部分應用；50m，60m，100m復雜樣品的分析。.內(nèi)徑：0.53mm大口徑可替代填充柱能承受較大體積進樣，痕量分析；0.32mm寬徑，分流/不分流進樣，能承受較大體積進樣；0.25mm窄徑分流進樣，GC/MS應用，較高柱效；0.18mm微徑較快分離高柱效；0.10mm
2023
05-19

氣相色譜安裝調(diào)試注意事項！
一、色譜柱的安裝1.對色譜儀分析室的要求(1)分析室周圍不得有強磁場，易燃及強腐蝕性氣體。(2)室內(nèi)環(huán)境溫度應在5~35度范圍內(nèi)，濕度小于等于85%(相對濕度)，且室內(nèi)應保持空氣流通。有條件的廠最好安裝空調(diào)。(3)準備好能承受整套儀器，寬高適中，便于操作的工作平臺。一般工廠以水泥平臺較佳(高0.6~0.8米)，平臺不能緊靠墻，應離墻0.5~1.0米，便于接線及檢修用。(4)供儀器使用的動力線路容量應在10KVA左右，而且儀器使用電源應盡可能不與大功率耗電量設備或經(jīng)常大幅度變化的用電設備公用一條線
2023
05-19

氣相色譜載氣不純造成的問題
載氣不純造成的問題（1）進樣口：樣品易氧化，造成樣品分解，出現(xiàn)鬼峰等；（2）色譜柱：色譜柱內(nèi)填料易氧化，縮短柱使用壽命；（3）TCD：熱敏元件(錸鎢絲)易氧化，縮短檢測器使用壽命；（4）FID：噪聲大，基線不穩(wěn)定；（5）ECD：基線滿量程，無法調(diào)零；其原因：ECD控制器一般都采用“調(diào)制脈沖”供電方式，當設定好預置電流（0.5、1、2nA）后，ECD控制器將發(fā)出脈沖電平，使通過檢測器內(nèi)的載氣被放射源電離的形成電子，在收集脈沖的作用下，在運算放大器輸入端進行減法運算，直至輸出為零，如果載氣純度不夠（

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