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            食品

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            電位滴定法測定菜籽油皂化值

            檢測樣品:菜籽油

            檢測項目:皂化值

            方案概述:皂化是指油中的甘油酯與強堿溶液相化合,生成甘油和高分子脂肪酸的鈉鹽或鉀鹽的化學(xué)反應(yīng),因此油品的皂化值實際上是表示油中有機酸性物質(zhì)和酯類的總含量。皂化值的大小可以說明油的劣化程度,不純的油脂皂化值低,皂化值與酸值差距越大,油品劣化后形成油泥沉淀物的傾向越大。測定皂化值可以評定油脂的純度和對制皂工業(yè)提供計算加堿量的依據(jù)。本文用電位滴定的方法測得菜籽油的皂化值為178.46mg/g,符合國標(biāo)要求。

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            更新時間2020年11月20日

            上傳企業(yè)上海佳航儀器儀表有限公司

            下載方案

             前言

            皂化是指油中的甘油酯與強堿溶液相化合,生成甘油和高分子脂肪酸的鈉鹽或鉀鹽的化學(xué)反應(yīng),因此油品的皂化值實際上是表示油中有機酸性物質(zhì)和酯類的總含量。皂化值的大小可以說明油的劣化程度,不純的油脂皂化值低,皂化值與酸值差距越大,油品劣化后形成油泥沉淀物的傾向越大。測定皂化值可以評定油脂的純度和對制皂工業(yè)提供計算加堿量的依據(jù)。本文用電位滴定的方法測得菜籽油的皂化值為 178.46mg/g,符合國標(biāo)要求。

            儀器與設(shè)備

            2.1 儀器

                                           

            JH-T7 電位滴定儀,pH 復(fù)合電極,水浴鍋,冷凝回流裝置

            2.2 試劑

            氫氧化鉀固體,無水乙醇,鹽酸

            實驗方法 

            3.1 實驗步驟

            氫氧化鉀乙醇溶液制備:稱取約 14g 氫氧化鉀溶解于 500mL95%無水乙醇中。

            稱取約 2g 試樣于錐形瓶中,加入 25mL 氫氧化鉀-乙醇溶液,放入幾顆玻璃珠,連接回流冷凝管與錐形瓶,將錐形瓶放入 95恒溫水浴鍋中,維持沸騰狀態(tài) 60min。后將錐形瓶中的溶液轉(zhuǎn)移至滴定杯中,再用30mL 水沖洗錐形瓶,沖洗液一并倒進滴定杯,攪拌均勻后, 用鹽酸滴定液滴定至終點,同時作空白試驗。

            3.2 參數(shù)設(shè)置

            滴定模式:

            動態(tài)滴定

            攪拌速度:

            5

            電極平衡時間:

            4s

            預(yù)攪拌時間:

            6s

            電極平衡電位:

            1mv

            滴定速度:

            標(biāo)準(zhǔn)

            小添加體積:

            0.02mL

            預(yù)滴定添加體積:

            2mL

            結(jié)束體積:

            30mL

            預(yù)滴定攪拌時間:

            8s

            電位突躍量:

            400

            預(yù)控mv 值:

            結(jié)果與討論

            4.1 實驗結(jié)果

            空白體積:21.206mL

             

            樣品名

            樣品稱量

            g

            滴定體積

            mL

            皂化值

            mg/g

            平 均 值

            mg/g

             

             

            菜籽油

            1.9701

            8.774

            178.63

             

             

             

            178.46

            2.3102

            6.652

            178.34

            2.3368

            6.478

            178.42

             

            4.2 圖譜

            4.3 結(jié)論

            取實驗結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,根據(jù)國標(biāo)要求兩次平行測定的差值均不大于

            5%,可以作為測定菜籽油皂化值的方法。

            參考文獻

            GB/T 5534—2008 動植物油脂皂化值的測定

            GB 1536—2004 菜籽油

            注意事項

            為避免轉(zhuǎn)移溶液時由于掛壁影響實驗準(zhǔn)確性,煮沸過的錐形瓶要用水沖洗干凈,沖洗液一并倒進滴定杯中。

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