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            食品

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            GB 31658.17-2021 多獸殘?zhí)幚矸桨福–LOVER ® HLB凈化柱)

            檢測樣品:豬肉

            檢測項(xiàng)目:動物性食品中四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類藥物殘留量

            方案概述:2022年最新版食品安全抽檢實(shí)施細(xì)則更新了針對于牛、羊、豬、雞的肌肉、及肝、腎組織中部分四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類的檢測方法——《GB31658.17-2021動物性食品中四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類藥物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》,中檢維康參照該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試驗(yàn),并優(yōu)化了部分參數(shù),建立了一份具有良好回收率及穩(wěn)定性的方案

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            更新時間2022年03月09日

            上傳企業(yè)北京中檢維康生物技術(shù)有限公司

            下載方案

            【概述】2022 年最新版食品安全抽檢實(shí)施細(xì)則更新了針對于牛、 羊、 豬、 雞的肌肉、 及肝、 腎組織中部分四環(huán)素類、 磺胺類和喹諾酮類的檢測方法——《GB 31658.17-2021 動物性食品中四環(huán)素類、 磺胺類和喹諾酮類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》,中檢維康參照該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試驗(yàn), 并優(yōu)化了部分參數(shù), 建立了一份具有良好回收率及穩(wěn)定性, 能滿足國標(biāo)要求的 SPE-HPLC-MS/MS 方法, 可供參考。

            【實(shí)驗(yàn)/設(shè)備條件】

            ( 1) 色譜條件
            儀器: 
            UPLC-MS/MS( Thermo Fisher TSQ Endura
            色譜柱: 
            Hypersil GOLD C18 (2.1 mm×100 mm, 1.9 μm)
            流動相: A: 水( 0.1 %甲酸) B: 甲醇: 乙腈=2:8( 0.1 %甲酸)

            洗脫方式: 梯度洗脫, 見表 1
            流速: 0.3 mL/min
            柱溫: 35℃
            進(jìn)樣量: 10 μL

            2) 質(zhì)譜條件
            離子源: 
            HESI
            電噴霧電壓: 3500 V
            鞘氣壓力: 40 arb
            輔氣壓力: 2 arb
            離子傳輸管: 380 ℃
            輔氣溫度: 350 ℃

             

            【樣品提取】

            準(zhǔn)確稱取粉碎均勻的肉類樣品 1 g( 精確至 0.01 g) 于干凈離心管中, 加入 8 mL Mcllvaine-Na2EDTA 溶液, 渦旋混勻后超聲提取 20 min, -5℃ 下 120000 r/min 離心 5 min, 取出上清液于另一干凈離心管, 試樣殘?jiān)尤?nbsp;8 mL 磷酸鹽緩沖液, 同上述操作, 合并兩次提取液, -5℃ 下 120000 r/min 離心 5 min, 上清液待凈化。
            Mcllvaine-Na2EDTA 緩沖液: 取檸檬酸·一水 12.9g、 磷酸氫二鈉·十二水 10.9g、 乙二胺四乙酸二鈉·二水 39.2g,加水 900mL,用 1mol/L 的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) pH 至 5.0± 0.2, 用水稀釋至 1000mL。
            磷酸鹽緩沖液: 取 
            0.05 mol/L 磷酸二氫鈉溶液 190 mL,用 0.05 mol/L 磷酸氫二鈉溶液稀釋至 1000mL

            【實(shí)驗(yàn)/操作方法】

            二、 樣品凈化Clover ®HLB, 200mg/6mL
            活化: 固相萃取柱依次用 
            5 mL 甲醇和 5 mL 水活化。
            上樣: 取上述待凈化液加入活化好的固相萃取柱中。
            淋洗: 依次用 
            5 mL 水, 5 mL 5%甲醇-水溶液, 抽干。
            洗脫: 用 
            8 mL 甲醇: 乙酸乙酯: 氨水=50:50:2 溶液進(jìn)行洗脫。
            收集全部洗脫液, 
            45℃ 下氮吹至 100 μL 左右, 加入 0.1%甲酸溶液定容至 1 mL,過 PTFE 親水濾膜, 上機(jī)測試。
            三、 
            基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的制備
            取 個空白基質(zhì)樣品同正常樣品一樣操作, 收集洗脫液后, 于洗脫液中分別加入適量標(biāo)液, 再與其他樣品洗脫液一同氮吹, 定容, 使最終上機(jī)溶液的濃度分別為 2 μg/L、 10 μg/L、 50 μg/L、 100 μg/L、 200μg/L500 μg/L。


            優(yōu)化 步驟
            1. 在提取過程中降低離心的溫度至-5℃可以更好的制樣品中的脂肪在水溶液表面的分散, 有利于樣品的提取轉(zhuǎn)移。
            2. 在超聲提取完合并兩次的提取液之后, 再進(jìn)行一次離心, 更好的去除基質(zhì)的影響, 便于上樣過柱。
            3. 在淋洗過程中使用 5 mL 5%甲醇-水溶液淋洗液, 可以減少在淋洗過程中部分目標(biāo)物的損失。
            4. 標(biāo)準(zhǔn)中氮吹至 100 μL 左右, 不氮吹干可以減少在氮吹過程中部分目標(biāo)化合物的損失。
            5. 復(fù)溶時, 加入 0.1%甲酸溶液定容至 1 mL,可以有效的改善部分目標(biāo)化合物的峰型, 同時提高部分化合物的回收率。

            6.為了改善上樣后的流速問題, 使用Clover ® HLB (貨號 : HLB2006-M)較普通的 HLB 凈化柱可以獲得更好的流速。

            【儀器/耗材清單】

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