廣州得泰儀器科技有限公司
Detelogy提供蔬菜水果中農殘檢測前處理解決方案
檢測樣品：蔬菜水果
檢測項目：農藥殘留
方案概述：我國是農業(yè)大國，現代農作物種植離不開農藥的使用，適量使用農藥可以預防病蟲害和提高農作物產量，但是，農藥使用不科學或脫離有關部門的監(jiān)管，就會給農作物及其植物性產品的質量和食用者生命安全帶來威脅。
農藥殘留是指在農業(yè)生產中施用農藥后一部分農藥直接或間接殘存于谷物、蔬菜、果品、畜產品、水產品中以及土壤和水體中的現象。
我國是農業(yè)大國，現代農作物種植離不開農藥的使用，適量使用農藥可以預防病蟲害和提高農作物產量，但是，農藥使用不科學或脫離有關部門的監(jiān)管，就會給農作物及其植物性產品的質量和食用者生命安全帶來威脅。
農作物農藥殘留原因有很多。首先，病蟲害防治方式單一，部分農戶不了解農藥的科學使用方法，僅重視防治效果，忽視了副作用。同時，使用方法不科學，導致藥物殘留過多。其次，農藥自身成分問題。當前蔬菜病蟲害防治藥大多是劇毒性殺蟲劑，殘留成分難以清除。此外，無公害藥劑價格較高，也是種植戶購買意愿低、使用少的主要原因。
長期食用被農藥污染的食品，對人體傷害極大，甚至會導致癌癥和帕金森癥。每年，我國農藥中毒人數超過10萬人，大部分是由于農藥殘留而引起。因此，我國相繼制訂了一系列措施，標準，來控制農藥對食品的污染。
下面Detelogy參考NY/T 761-2008和GB 23200.113-2018提供農殘檢測的解決方案
方案一
1、蔬菜和水果中有機磷類農藥的測定 參考NY/T 761-2008第一部分方法一
1.1提取
準確稱取25g粉碎的試樣放入，加入50mL乙腈在MHS-60多樣品均質系統(tǒng)中高速均質2min后過濾，濾液收集到裝有5g~7g氯化鈉的100mL離心管中，收集濾液40mL~50mL蓋上塞子，MultiVortex多樣品渦旋混合器劇烈振蕩1min，離心3min，使乙腈相和水相分層。
1.2凈化
從離心管中吸取10mL乙腈溶液，放入150mL燒杯中將燒杯放置于MFV-24 Plus智能氮吹儀45℃氮吹至近干，加入2mL丙酮，蓋上鋁箔備用。將上述備用液轉移至15mL刻度離心管中再用約3mL丙酮分三次沖洗燒杯并轉移至離心管，最后定容至5mL，置于MultiVortex多樣品渦旋混合器混合均勻后，過濾膜待測。
2、蔬菜和水果中有機氯、菊酯類農藥的測定，參考NY/T 761-2008第二部分方法一
2.1提取
同1.1
2.2凈化
從離心管中吸取10mL乙腈溶液，放入150mL燒杯中將燒杯放置于MFV-24 Plus智能氮吹儀45℃氮吹至近干，加入2.0mL正己烷，蓋上鋁箔備用。
將弗羅里矽柱固定于iSPE-864全自動智能固相萃取儀，按以下條件進行凈化：
| iSPE-864 固相萃取條件 | 溶劑 | 用量（mL） | 流速(mL/min) |
| 活化 | 丙酮：正己烷（1：9） | 5.0 | 2 |
| 活化 | 正己烷 | 5.0 | 2 |
| 上樣 | 樣品提取液 | 2.0 | 2 |
| 洗脫 | 丙酮：正己烷（1：9） | 5.0×2 | 2 |
洗脫液置于FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀45℃氮吹小于5mL后正己烷定容至5mL，MultiVortex多樣品渦旋混合器混合均勻后，過濾膜待測。
3、蔬菜和水果中氨基甲酯類農藥的測定 參考NY/T 761-2008第三部分方法一
3.1提取
同1.1
3.2凈化
從離心管中吸取10mL乙腈溶液，放入150mL燒杯中將燒杯放置于MFV-24 Plus智能氮吹儀45℃氮吹近干，加入2mL甲醇：二氯甲烷（1:99），蓋上鋁箔備用。
將氨基柱固定于iSPE-864全自動智能固相萃取儀，按以下條件進行凈化：
| iSPE-864 固相萃取條件 | 溶劑 | 用量（mL） | 流速(mL/min) |
| 活化 | 甲醇：二氯甲烷（1：99） | 4.0 | 2 |
| 上樣 | 樣品提取液 | 2.0 | 2 |
| 洗脫 | 甲醇：二氯甲烷（1：99） | 2.0×2（并潤洗樣品） | 2 |
洗脫液置于FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀45℃氮吹至近干后，用甲醇定容至2.5mL，MultiVortex多樣品渦旋混合器混合均勻后，過濾膜待測。
Detelogy優(yōu)選儀器
MHS-60多樣品均質系統(tǒng)
? 六刀頭并聯，可同時均質6個樣品
? 可以容納5-180mL標準試管或離心管，可定制冰浴專用試管架
? 均質過程中，試管架可以自動上下振蕩，每分鐘可完成60次振蕩。
? 均質過程隨時啟停，完成后蜂鳴報警提示。
iSPE-864全自動智能固相萃取儀
? 8通道同時進行萃取，可批量做64個樣品。
? 自動切換不同溶劑輸送，配備氮吹干燥功能。
? 柱塞桿密封過柱技術，有效避免失速、堵柱等情況。
? 智能控制終端和主機一體化設計，10.1寸高清彩色觸屏。
? 與FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀實現無縫連接
FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀
? 32位氮吹高通量，兼容多規(guī)格樣品管。
? 兼容針追隨式氮吹和渦旋式氮吹針，
? 各通道獨立控制，多種工作模式保證定容準確性
? 具備氮吹延時和延時壓力功能，支持近干濃縮。
MFV系列智能氮吹儀（24Plus）
? 兼容多種類型規(guī)格的樣品管、燒杯，可靈活組合
? 曲面水浴觀察窗，可隨時觀察樣品濃縮狀態(tài)
? 數字刻度盤清晰微調，保障樣品濃縮平行性
? 氮吹針一鍵升降，支持針頭快換。
方案二
蔬菜水果農藥殘留解決方案（QuEChERS法）參考GB 23200.113-2018
具體實驗步驟如下：
| 實驗步驟 樣品類型 | 渦旋提取 鹽析分層 | 分散固相凈化 | 氮吹濃縮 | 復溶渦旋 |
| 蔬菜水果食用菌 | 稱取10g試樣于50mL塑料離心管中，加入10mL乙腈、鹽包及1顆陶瓷均質子，蓋上離心管蓋，MultiVortex多樣品渦旋混合器劇烈振蕩1min后離心 | 吸取6mL上清液加到內含900mg硫酸鎂，150mgPSA及15mgGCB的離心管中，用MultiVortex多樣品渦旋混合器渦旋混勻1min。4200rpm離心5min | 準確吸取2mL上清液于10mL試管中，于FV64全自動智能氮吹儀 40℃水浴氮吹至近干。
| 加入20μL內標溶液，加入1mL乙酸乙酯復溶，過濾膜，待測。
|
| 谷物油料和堅果
| 稱取5g試樣（茶葉及香辛料稱取2g）于50mL塑料離心管中，加入10mL水，MultiVortex多樣品渦旋混合器渦旋混勻后靜置30min，加入15mL酸化乙腈、鹽包及1顆陶瓷均質子，蓋上離心管蓋，MultiVortex多樣品渦旋混合器劇烈振蕩1min后離心 | 吸取8mL上清液加到內含1200mg硫酸鎂，400mg PSA及400mg C18的15mL離心管中，（茶葉及香辛料需再加入200mgGCB）用MultiVortex多樣品渦旋混合器渦旋混勻1min。4200rpm離心5min | ||
| 茶葉和香辛料 |
注：
1、蔬菜水果食用菌使用鹽包配比為：4g硫酸鎂、1g氯化鈉、1g檸檬酸鈉、0.5g檸檬酸氫二鈉。
谷物油料和堅果、茶葉和香辛料使用鹽包配比為：6g無水硫酸鎂、1.5g醋酸鈉。
2、上述處理中凈化前的上清液吸取量可根據需要調整，凈化材料（無水硫酸鎂、PSA、GCB、C18）用量可按比例增減。
Detelogy優(yōu)選儀器
MultiVortex多樣品渦旋混合器
? 兼容性高，轉速可調范圍：200-3000rpm。
? 小巧極簡機身，主機低重心設計，運行噪聲低。
? 5寸高清彩色觸屏，實時顯示轉速和運行時間，隨時啟停。
? 支持自動和手動雙模式，中英文界面自由切換。
FV64全自動智能氮吹儀
? 高通量、兼容性強，支持64位樣品同時進行濃縮。
? 針追隨式氮吹，水浴可視窗具備照明功能，配備智能快插排水口。
? 氮吹通道靈活組合，多路供氣保障平行性。
? 智能終端，具備氮吹延時和延時壓力功能。
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