北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
【解決方案】馬兜鈴酸的檢測
檢測樣品:感特靈膠囊 丁細牙痛膠囊 胃炎寧顆粒 小青龍合劑
檢測項目:馬兜鈴酸
方案概述:迪馬科技根據(jù)目標化合物的性質(zhì),建立了馬兜鈴酸的檢測方法,樣品先用水溶解,再用酸化乙腈提取,提取液再進行兩次凈化,第一次先用C18凈化提取液,然后再用PWA-2小柱進行二次凈化,氮吹定容,上機。樣品經(jīng)過多次凈化,除去了樣品雜質(zhì),減小基質(zhì)效應(yīng),并且還保證了目標物的回收率,結(jié)果顯示,基質(zhì)效應(yīng)和回收率都在90-110%之間,完全滿足客戶需求。
馬兜鈴酸的檢測· UPLC-MS/MS法 ·
馬兜鈴酸是一類硝基菲結(jié)構(gòu)化合物,主要存在于馬兜鈴科馬兜鈴屬和細辛屬植物中,含馬兜鈴酸的中藥材主要
包括金耳環(huán)、杜衡、朱砂蓮、天仙藤、木香馬兜鈴、尋骨風(fēng)、細辛等。馬兜鈴酸具有腎毒性、致突變及致癌作
用,被世界衛(wèi)生組織致癌物清單列為1類致癌物,長期或超量不規(guī)范服用含馬兜鈴酸的植物可引起腎臟損害、
致癌和致突變等副作用。
目前,有關(guān)馬兜鈴酸的檢測方法,主要是用甲醇水或甲醇提取,然后直接上機檢測,這就存在基質(zhì)效應(yīng)大、回
收率不穩(wěn)定等問題。為了解決這些問題,迪馬科技根據(jù)目標化合物的性質(zhì),建立了馬兜鈴酸的檢測方法,樣品
先用水溶解,再用酸化乙腈提取,提取液再進行兩次凈化,第一次先用C18凈化提取液,然后再用PWA-2小
柱進行二次凈化,氮吹定容,上機。樣品經(jīng)過多次凈化,除去了樣品雜質(zhì),減小基質(zhì)效應(yīng),并且還保證了目標
物的回收率,結(jié)果顯示,基質(zhì)效應(yīng)和回收率都在90-110%之間,完全滿足客戶需求。
1、適用范圍
本方案適用感特靈膠囊、丁細牙痛膠囊、胃炎寧顆粒、小青龍合劑中馬兜鈴酸的檢測。
2、標準品配制
(1) 馬兜鈴酸儲備液(500μg/mL):準確稱取適量馬兜鈴酸標準品,用甲醇溶解定容,配置成濃度為500μg/mL標準儲備液;
(2) 標準中間液Ⅰ:準確吸取適量馬兜鈴酸標準儲備液,用甲醇稀釋并定容,配置成濃度為1μg/mL的中間液Ⅰ;
(3) 標準中間液Ⅱ:準確吸取適量馬兜鈴酸中間液Ⅰ,用甲醇稀釋并定容,配置成濃度為0.1μg/mL的中間液Ⅱ。
3、提取
稱取試樣0.5g于50mL離心管中,加入2mL水,渦旋混勻30s,再準確加入25mL 5%乙酸乙腈溶液,渦旋10min,超聲提取10min,加入專用凈化包(Cat.#: 645xx),渦旋混合2min,4000r/min離心2min。取上清10mL,加入 C18,渦旋混合2min,4000r/min離心2min,上清液備用。
4、凈化
ProElut® PWA-2 250mg/6mL (Cat.#: 65823)
(1)活化:用5mL甲醇和5mL 2%甲酸水溶液活化小柱;
(2)上樣:將4mL備用液上柱,棄去流出液;
(3)淋洗:依次用5mL水、5mL 2%甲酸水溶液、5mL甲醇淋洗小柱,棄去流出液,推干;
(4)洗脫:用4mL 5%氨水甲醇洗脫小柱,接收流出液,推干,混勻,過PTFE針頭式過濾器(Cat.#: 37178),上機分析。
注:同方法制備基質(zhì)匹配標準溶液
5、分析條件
(1) UPLC條件
色譜柱:Endeavorsil® C18,100x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87003)
流速:0.3mL/min
進樣量:5μL
柱溫:35℃
流動相:A: 0.1%甲酸水溶液(含1mmol/L乙酸銨) B: 乙腈

(2) 質(zhì)譜條件
電離模式:ESI
掃描方式:正離子掃描
檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測
電噴霧電壓:5500V
霧化氣壓力:50psi
輔助氣壓力:50psi
氣簾氣壓力:20psi
離子源溫度:500℃

6、添加回收結(jié)果







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(2)上樣:將4mL備用液上柱,棄去流出液;
(3)淋洗:依次用5mL水、5mL 2%甲酸水溶液、5mL甲醇淋洗小柱,棄去流出液,推干;
(4)洗脫:用4mL 5%氨水甲醇洗脫小柱,接收流出液,推干,混勻,過PTFE針頭式過濾器(Cat.#: 37178),上機分析。
注:同方法制備基質(zhì)匹配標準溶液
5、分析條件
(1) UPLC條件
色譜柱:Endeavorsil® C18,100x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87003)
流速:0.3mL/min
進樣量:5μL
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流動相:A: 0.1%甲酸水溶液(含1mmol/L乙酸銨) B: 乙腈
(2) 質(zhì)譜條件
電離模式:ESI
掃描方式:正離子掃描
檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測
電噴霧電壓:5500V
霧化氣壓力:50psi
輔助氣壓力:50psi
氣簾氣壓力:20psi
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6、添加回收結(jié)果
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