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水質(zhì)中17種全氟化合物的測(cè)定SPE-UPLC-MS/MS

           全氟化合物是一類人工合成的難降解的化合物，在工業(yè)品和消費(fèi)品中廣泛應(yīng)用，由于全氟化合物具有持久性、遷移性、毒性，可對(duì)水質(zhì)造成污染，進(jìn)而威脅到人類的健康。

           US EPA 1633方法中關(guān)于水質(zhì)中全氟化合物的檢測(cè)，首先使用弱陰離子交換固相萃取柱進(jìn)行樣品前處理，然后用石墨化碳黑進(jìn)行進(jìn)一步凈化，再上機(jī)分析。迪馬科技依據(jù)EPA 1633操作規(guī)程，對(duì)水中全氟化合物進(jìn)行檢測(cè)。使用250mL水樣代替EPA 1633中500mL水樣進(jìn)行上樣，既能滿足試驗(yàn)的需要，又能減少上樣量，節(jié)約試驗(yàn)時(shí)間，同時(shí)也減少采樣困難。EPA 1633方法中使用分散石墨化碳黑進(jìn)行凈化，迪馬科技采用ProElut^® Carb/PWA-2雙層柱直接進(jìn)行凈化，不僅可以縮短前處理時(shí)間，還可以避免石墨化碳黑碎屑產(chǎn)生不必要的影響，在凈化后，又進(jìn)行了氮吹濃縮，大大提高了方法的靈敏度。同時(shí)，迪馬科技采用基質(zhì)標(biāo)外標(biāo)法進(jìn)行定量分析，可以免去購(gòu)買內(nèi)標(biāo)，減少試驗(yàn)成本。

           樣品凈化wanquan后，再使用迪馬科技Endeavorsil^® C18，100x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87003)色譜柱分離檢測(cè)，回收率在60-120%之間，滿足檢測(cè)要求。

1、適用范圍

本方案適用于水質(zhì)中17種全氟化合物的檢測(cè)。

2、標(biāo)準(zhǔn)品配制

(1) 17種全氟化合物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：50μg/mL溶于甲醇，1mL/安瓿，迪馬科技標(biāo)準(zhǔn)品部提供 (Cat.#: 48008)；

(2) 17種全氟化合物中間液Ⅰ: 量取定量?jī)?chǔ)備液，用甲醇溶解配制成濃度為1μg/mL的溶液；

(3) 17種全氟化合物中間液Ⅱ: 量取定量混標(biāo)中間液Ⅰ，用甲醇溶解配制成濃度為0.1μg/mL溶液。

3、樣品前處理

將樣品用0.45μm 尼龍膜過濾，必要時(shí)校正pH 6.5左右，取250mL備用。

4、凈化

ProElut^® Carb/PWA-2  30mg/150mg/6mL (Cat.#: 64386)

(1)活化：用15mL 1%氨化甲醇、5mL水、5mL 0.3mol/L甲酸水活化；

(2)上樣：以5mL/min流速上樣，棄去流出液；

(3)淋洗：用10mL水、5mL甲醇:0.1mol/L甲酸水(1:1)淋洗，真空抽干15分鐘；

(4)洗脫：加入5mL 1%氨水甲醇溶液洗脫，收集洗脫液；

(5)重新溶解： 將洗脫液在40℃水浴下氮吹至干，用甲醇定容至1.0mL，混勻，8000rpm離心5分鐘，上機(jī)分析。

注：同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液

5、分析條件

(1) UPLC條件

色譜柱：Endeavorsil® C18, 100x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87003)

流速：0.3mL/min

進(jìn)樣量：5μL

柱溫：40℃

流動(dòng)相：A: 2mmol/L乙酸銨溶液  B: 乙腈

梯度設(shè)置：

(2) 質(zhì)譜條件

電離模式：ESI

掃描方式：負(fù)離子掃描

檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)

電噴霧電壓：-4500V

霧化氣壓力：50psi

輔助氣壓力：50psi

氣簾氣壓力：20psi

離子源溫度：500℃

6、添加回收結(jié)果

7、XIC圖及離子色譜圖

8、相關(guān)產(chǎn)品信息

• Endeavorsil（奮進(jìn)）1.8μmUHPLC反相色譜柱

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