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作為一種人體必需的微量元素，碘與人們的身體健康和日常生活息息相關(guān)，其攝入不足或攝入過多均會導致人體發(fā)生各種疾病。碘的土壤地球化學特性和生物有效性直接影響人體對碘元素的攝入量。碘的性質(zhì)非?；顫?，具有較強的親生物性和高活動性等，使碘的化學分析具有一定難度。

目前所報道的碘的電感耦合等離子體質(zhì)譜測定方法大多是生物樣品，地質(zhì)樣品中碘的分析報道較少。碘的測定方法有多種，如碳酸鈉–氧化鋅混合溶劑半溶電感耦合等離子體質(zhì)譜法、稀氨水密封溶解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法、容量法、碘淀粉比色法、離子選擇電極法、中子活化法、氣相色譜法、砷鈰催化分光光度法、催化比色法和陽離子交換樹脂-電感耦合等離子體質(zhì)譜法。碳酸鈉–氧化鋅混合溶劑半溶–電感耦合等離子體質(zhì)譜法操作復雜易產(chǎn)生損失；稀氨水密封溶解–電感耦合等離子體質(zhì)譜法效果較好，但操作時間較長(密閉消解18h以上)，不適于批量樣品測試；容量法是測定碘的重要方法，具有流程簡單、快速、準確性好的特點，但主要針對高含量碘的測定；碘淀粉比色法是一種經(jīng)典方法，其選擇性好、操作簡單，但顯色反應不夠穩(wěn)定，靈敏度易受影響；離子選擇電極法容易受到記憶效應的限制；中子活化法分析速度較慢；氣相色譜法操作繁瑣，靈敏度低；砷鈰催化分光光度法試劑用量大，操作誤差大，靈敏度低。

本文采用超級微波消解–電感耦合等離子體質(zhì)譜法快速測定地球化學樣品中的碘。樣品采用10%氨水微波消解，用電感耦合等離子體質(zhì)譜法進行測定。

關(guān)鍵詞：土壤；碘元素；電感耦合等離子體質(zhì)譜法；超級微波

實驗部分

儀器

      文中所用的SUPEC 7000 型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀配置見表1，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀分析測試參數(shù)見表2。

表1 電感耦合等離子質(zhì)譜儀及超級微波消解儀

表2 電感耦合等離子質(zhì)譜儀檢測參數(shù)

試劑及標準品

      試劑：濃氨水； 

      純水：18.2 MΩ·cm去離子水；

      標準溶液：碲元素標準溶液及碘元素標準溶液，1000 μg/mL，國家有色金屬研究院。

樣品處理

       準確稱取待測樣品0.1g微波消解罐中，加入8mL體積分數(shù)為10%的氨水，蓋上蓋子，置于密閉套中，按照表3微波消解程序進行消解。消解完成后，冷卻至室溫，取出消解罐，打開蓋子，加入7mL去離子水，搖勻后打開蓋子，將消解液轉(zhuǎn)移至15mL塑料離心管中，以3000 r/min轉(zhuǎn)速離心8 min，取上層清液，上機測試。

表3.超級微波消解參數(shù)

預加壓3Mpa

      超級微波消解過程中溫度及壓力實時變化如圖1所示。

圖1 超級微波消解P-T實時曲線圖

精密度測試

      將該樣品連續(xù)測試11次，根據(jù)測試評價精密度結(jié)果見表6，碘元素精密度RSD＜1.0 %。

表6 土壤中碘元素精密度測試結(jié)果

樣品測試結(jié)果

      對兩份標準土壤樣品碘元素進行測試，測試結(jié)果見表7。

表7 土壤中碘元素測試結(jié)果(單位:mg/kg)

結(jié)論

      本文使用ICP-MS測定土壤中的碘元素含量。樣品中碘元素線性系數(shù)R2＞0.9999，實際樣品中各元素精密度測試結(jié)果RSD＜1.0%，元素檢出限范圍0.00436（mg/kg）,表明該方法有較好的穩(wěn)定性和精密度，可準確實現(xiàn)土壤中碘元素含量的測定。

附錄

儀器配置及試劑相關(guān)信息

• 超級微波消解系統(tǒng)

  前處理設(shè)備在線詢價
• ICP-MS

  檢測儀器在線詢價