藥用級枸櫞酸(檸檬酸)的生產(chǎn)方法
生產(chǎn)方法
檸檬酸有從檸檬、橙等水果中來的提取法,也有以草酰乙酸與乙烯酮為原料的合成法,但國內(nèi)外目前采用的工業(yè)生產(chǎn)方法均為發(fā)酵法。發(fā)酵法中有固體發(fā)酵、淺盤發(fā)酵和深層發(fā)酵工藝。我國80以上的檸檬酸都是以薯干粉為原料,經(jīng)黑曲霉深層發(fā)酵、碳酸鈣中和、硫酸酸解、精制、濃縮、結(jié)晶和干燥制得的。
(1)發(fā)酵將薯干粉調(diào)制成18~22的漿料,送人已經(jīng)蒸汽滅菌(0.2MPa,40~60min)的發(fā)酵罐。用蒸汽加熱至110℃滅菌20min,并用0.05的淀粉酶進(jìn)行液化處理。冷卻到35℃后接種黑曲霉進(jìn)行發(fā)酵。發(fā)酵溫度為前期36~38℃,后期34~36℃;通風(fēng)量為1:(0.1~0.2);pH值不低于2.5;發(fā)酵周期為96h。產(chǎn)酸水平10~14,轉(zhuǎn)化率95。
(2)中和發(fā)酵結(jié)束后,將發(fā)酵液加熱至80℃以滅霉,然后送人板框內(nèi)壓濾得清液。濾液于80℃下加入碳酸鈣粉末中和至pH值為5.0~5.5,并保溫0.5h。然后經(jīng)真空吸濾,用80℃熱水洗滌得檸檬酸鈣。
(3)酸解、精制 在不斷攪拌下,將檸檬酸鈣加入水或稀酸中,再慢慢加入硫酸到pH值為1.8,加熱至90℃,并用雙管法測定終點(diǎn)。然后加入檸檬酸量的1~3的活性炭,保溫0.5h,放人吸濾桶吸干,并用90℃熱水洗酸至殘酸0.5以下,洗滌水(即稀酸)供下次酸解用。后用732陽離子樹脂進(jìn)行離子交換除去各種陽離子。
(4)濃縮、結(jié)晶、干燥 經(jīng)離子交換后的清液約含檸檬酸15~20。于55~60 0C:下真空濃縮至相對密度為1.335~1.340,放入結(jié)晶鍋。用冷凍鹽水冷卻至36.6℃以下析出水結(jié)晶物。結(jié)晶物分離后,用少量蒸餾水洗至硫酸含量在200×10“以下,后在35℃下熱風(fēng)烘干得成品。
藥用級枸櫞酸(檸檬酸)的生產(chǎn)方法