醫(yī)藥用級交聯(lián)羧甲纖維素鈉作用CP2020
通用名:交聯(lián)羧甲基纖維素鈉(Croscarmellose Sodium)
別 名:交聯(lián)羧甲纖維素鈉、Ac-Di-Sol、Crosslinked Carboxymethylcellulose Sodium,Explocel,Modified cellulose gum,Nymcel ZSX,PharmacelXL,Primellose,Solutab.等
化學(xué)名:Cellulose,carboxymethyl ether,sodium salt,crosslinked
CAS號:74811-65-7
本品為交聯(lián)的、部分羧甲基化的纖維素鈉鹽,或者說羧甲基纖維素鈉的交聯(lián)聚合物。
將來源于木漿或棉纖維的纖維素在氫氧化鈉溶液中浸漬,然后將堿化纖維素于鈉反應(yīng)的羧甲基纖維素鈉。取代反應(yīng)完成,氫氧化鈉耗盡后,過量的鈉緩慢水解為羥基乙酸。羥基乙酸將部分羧甲基鈉基團(tuán)轉(zhuǎn)化為游離酸,并催化交聯(lián)生產(chǎn)交聯(lián)羧甲基纖維素鈉。然后用醇水提取交聯(lián)羧甲基纖維素鈉,除去殘留的氯化鈉和羥基乙酸鈉。純化后的交聯(lián)羧甲基纖維素鈉純度大于99.5%。可將其磨碎,降低聚合物纖維的長度,從而改善流動性。
沉降體積
取100ml具塞量筒,加水75ml,取本品1 .5 g,分三次加人量筒,每次0. 5 g,每次加樣后劇烈振搖,最終加水至100ml,繼續(xù)振搖至供試品在溶液中均勻分散,放置4 小時,沉降體積應(yīng)為10. 0?30. 0ml。
酸度
取本品l g ,加水100ml,振搖5分鐘后,依法測定(通則0631),p H 值應(yīng)為5.0?7 .0。
取代度
取本品約l.O g,精密稱定,置500ml具塞錐形瓶中,加10%氯化鈉溶液300ml,精密加滴定液(0. lm o l/L )2 5 m l,密塞,放置5 分鐘,并時時振搖,加鹽酸滴定液(O.lm o l/L ) 15ml和間甲酚紫指示液(取間甲酚紫O . lg ,加0. O lm o l/L溶液13ml溶解,加水稀釋至100ml,即得)5 滴,密塞后振搖。如果溶液顯紫色,繼續(xù)加鹽酸滴定液(0. lm o l/L ),每次1 .0 m l,直至溶液變?yōu)辄S色。用滴定液(0. lm o l/L )滴定至紫色。
氯化鈉與乙醇酸鈉
氯化鈉 取本品約5 .0 g ,精密稱定,置250ml燒杯中,加水50ml和30%過氧化氫溶液5ml,置水浴上加熱2 0分鐘并不斷攪拌。放冷,加水100ml與硝酸10ml,在不斷攪拌條件下,用硝酸銀滴定液(0.05mol/L)滴定,銀電極電位法指示滴定終點(diǎn)。每lm l的硝酸銀滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于 2. 922mg 的 NaCl。
乙醇酸鈉 避光操作。取本品約0. 5g,精密稱定,置100ml燒杯中,加與水各5ml,攪拌1 5分鐘。相繼緩慢加人丙酮50ml和氯化鈉l g 后,攪拌數(shù)分鐘;濾過,并用丙酮定量轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中,加丙酮稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。取室溫減壓干燥1 2小時的乙醇酸約0. lg ,精密稱定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,分別量取上述溶液1.0ml、2.0ml、3. 0m l與4. 0ml,置100ml量瓶中,分別加水至5ml,加5ml,用丙酮稀釋至刻度,作為對照品溶液(1) 、對照品溶液(2) 、對照品溶液(3 )與對照品溶液(4) 。取供試品溶液與上述對照品溶液各2.0m l,分別置25ml量瓶中,置水浴中加熱2 0分鐘,揮去丙酮,取出,冷卻后加人2,7-二羥基萘溶液(取2,7-二羥基萘10mg,加硫酸100ml溶解后,放置至溶液的顏色褪去,2 天內(nèi)使用)5 .0m l,混勻后,再加人2,7-二羥基萘溶液15.0ml,混勻。用鋁箔蓋住量瓶口,置水浴中加熱2 0分鐘,冷卻,加硫酸稀釋至刻度,混勻。同時取含5%水與5%的丙酮溶液2. Oml作為空白溶液,同法操作。照紫外-可見分光光度法(通則0401) ,在540nm的波長處測定吸光度。
水中可溶物
取本品約1 0 g ,精密稱定,加水800ml,并在3 0分鐘內(nèi)每10分鐘攪拌1分鐘。放置1小時后,取上層液(必要時離心)200ml經(jīng)快速濾紙減壓濾過,取續(xù)濾液150ml置預(yù)先恒重的250ml燒杯中,精密稱定濾液的重量,加熱濃縮至干,在105°C干燥4 小時。
干燥失重
取本品,在105°C干燥6 小時,減失重量不得過10.0% (通則0831) 。
熾灼殘?jiān)?/h4>
取本品l .O g ,依法檢查(通則0841) 。遺留殘?jiān)锤稍锲酚?jì)應(yīng)為14.0%?28.0% 。
重金屬
取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。



