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2020
01-17

液相色譜柱的相關(guān)知識(shí)
在選擇色譜柱之前，先多了解自己的樣品和雜質(zhì)，他們的類型結(jié)構(gòu)、極性、酸堿性、分子量大小等等。1.樣品是極性的且弱酸性的；就可以選擇C18在100%酸性水溶液條件下檢測(cè)，即要選擇承受100%純水且對(duì)極性化合物保留很好的色譜柱2.如果樣品極性太強(qiáng)，或酸性太強(qiáng)；可以選擇CN，NH2，或硅膠柱，HILIC(親水色譜)，也有使用C18+強(qiáng)陰離子對(duì)試劑或強(qiáng)陰離子交換色譜柱(缺點(diǎn)是離子對(duì)試劑平衡時(shí)間長(zhǎng)，對(duì)流動(dòng)相pH要求比較精密，否則很難重復(fù)實(shí)驗(yàn)，另外離子對(duì)試劑很難洗下來，基本上用了離子對(duì)的色譜柱就不能再用于其它
2019
12-30

色譜標(biāo)準(zhǔn)品的使用注意和貯存注意事項(xiàng)
色譜標(biāo)準(zhǔn)品使用注意事項(xiàng)：1、新開瓶色譜標(biāo)準(zhǔn)品要在瓶上注明開瓶日期，應(yīng)根據(jù)瓶號(hào)依次來使用(整瓶使用或者送樣情況除外)，同一批號(hào)的色譜標(biāo)準(zhǔn)品或工作對(duì)照品必須使用完一瓶后再開啟另一瓶，色譜標(biāo)準(zhǔn)品使用過程中，已取出的色譜標(biāo)準(zhǔn)品嚴(yán)禁再放回原瓶中。2、同一瓶工作色譜標(biāo)準(zhǔn)品的開啟使用的次數(shù)不應(yīng)超過20次，使用的時(shí)間不應(yīng)超過1個(gè)月，使用次數(shù)很少或具有吸濕性的工作色譜標(biāo)準(zhǔn)品分裝時(shí)應(yīng)考慮一次性使用量分裝。色譜標(biāo)準(zhǔn)品的貯存：不同的色譜標(biāo)準(zhǔn)品應(yīng)根據(jù)其理化性質(zhì)、貯存要求的不同選擇適宜的貯存環(huán)境和條件，分別置于規(guī)定的位置。
2019
12-25

液相色譜柱的分類
液相色譜柱的分類：(按色譜固定相基質(zhì)分)一.硅膠基質(zhì)：1.反相色譜柱：反相色譜填料常是以硅膠為基礎(chǔ)，表面鍵合有極性相對(duì)較弱的官能團(tuán)的鍵合相。反相色譜所使用的流動(dòng)相極性較強(qiáng)，通常為水，緩沖液與甲醇，已腈等混合物。樣品流出色譜柱的順序是極性較強(qiáng)組合先被沖出，而極性弱的組份會(huì)在色譜柱上有更強(qiáng)的保留。常用的反相填料有C18(ODS)、C8(MOS)、C4(B)、C6H5(Phenyl)等。2.正相色譜：正相色譜用的固定相通常為硅膠(Silica)，以及其他具有極性官能團(tuán)，如胺基團(tuán)(NH2,APS)和氰基
2019
12-21

液相色譜柱的應(yīng)用及特點(diǎn)
液相色譜柱是一種用于液體色譜分析儀器。在選擇色譜柱之前，先多了解自己的樣品和雜質(zhì)，他們的類型結(jié)構(gòu)、極性、酸堿性、分子量大小等等，1.樣品是極性的且弱酸性的；就可以選擇C18在100%酸性水溶液條件下檢測(cè)，即要選擇承受100%純水且對(duì)極性化合物保留很好的色譜柱2.如果樣品極性太強(qiáng)，或酸性太強(qiáng)；可以選擇CN，NH2，或硅膠柱，HILIC(親水色譜)，也有使用C18+強(qiáng)陰離子對(duì)試劑或強(qiáng)陰離子交換色譜柱(缺點(diǎn)是離子對(duì)試劑平衡時(shí)間長(zhǎng)，對(duì)流動(dòng)相pH要求比較精密，否則很難重復(fù)實(shí)驗(yàn)，另外離子對(duì)試劑很難洗下來，基
2019
12-17

HPLC色譜柱管理及保養(yǎng)
色譜柱的管理制定色譜柱管理的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程并嚴(yán)格執(zhí)行。每一根新購(gòu)進(jìn)的色譜柱必須造冊(cè)登記,內(nèi)容包括:生產(chǎn)公司、品名、型號(hào)、規(guī)格、購(gòu)進(jìn)時(shí)間、啟用時(shí)間、單價(jià)、柱內(nèi)保護(hù)溶液等。色譜柱分類存放,硅膠柱、化學(xué)鍵合硅膠柱、氰基或氨基柱、離子交換樹脂柱、凝膠柱各用一個(gè)色譜柱盒,盒上貼上標(biāo)簽,注明類別。隨柱說明書裝入密實(shí)袋附在登記本上。每啟用一根色譜柱,在色譜柱上貼上標(biāo)簽,注明啟用日期。每根柱子每?jī)蓚€(gè)月保養(yǎng)一次,特別是對(duì)于一些使用頻率少的柱子,因?yàn)榉胖脮r(shí)間長(zhǎng),容易干柱,每一次做好保養(yǎng)記錄。對(duì)于確已失效的柱子,做好停
2019
12-07

液相色譜柱的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)分析和維護(hù)方法
液相色譜柱的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)分析和維護(hù)方法液相色譜柱進(jìn)樣系統(tǒng)：一般采用隔膜注射進(jìn)樣器或高壓進(jìn)樣間完成進(jìn)樣操作，進(jìn)樣量是恒定的。這對(duì)提高分析樣品的重復(fù)性是有益的。液相色譜柱輸液系統(tǒng)：該系統(tǒng)包括高壓泵、流動(dòng)相貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的一般壓強(qiáng)為l.47～4.4X107Pa，流速可調(diào)且穩(wěn)定，當(dāng)高壓流動(dòng)相通過層析柱時(shí)，可降低樣品在柱中的擴(kuò)散效應(yīng)，可加快其在柱中的移動(dòng)速度，這對(duì)提高分辨率、回收樣品、保持樣品的生物活性等都是有利的。流動(dòng)相貯存錯(cuò)和梯度儀，可使流動(dòng)相隨固定相和樣品的性質(zhì)而改變，包括改變洗脫液的極性
2019
11-26

C18色譜柱的選用、保養(yǎng)與維修
據(jù)統(tǒng)計(jì)，近80%的有機(jī)物及無(wú)機(jī)物可以用液相色譜法進(jìn)行分離，其中反相色譜中的C18色譜柱是液相色譜中為常用的一類色譜柱。下面就C18色譜柱的選用、保養(yǎng)與維修作一介紹。1選用C18的選用主要考慮2個(gè)問題，即柱填料和柱規(guī)格對(duì)色譜柱的影響。1.1C18柱的填料對(duì)色譜柱的影響柱填料的物理性能對(duì)填料色譜行為有重要影響。填料主要的物理性能包括如下：顆粒度、孔徑、孔體積、鍵合相化學(xué)、含碳量及烷基化處理。(1)顆粒度是指柱填料的顆粒直徑的大小。實(shí)際上色譜柱上所標(biāo)的粒徑是一個(gè)平均值。如粒徑“5μm”并不是柱中填料所
2019
11-23

色譜類型分析
色譜是一種技術(shù)，通過該技術(shù)，樣品中的組分載入液相或氣相中，通過在固定相上由吸附—解吸附來完成。一、液相色譜(HPLC)HPLC分離是基于在樣品在流動(dòng)相液體和固定相之間的不同分配。一般地說HPLC大體分為以下幾種(未考慮其重要性順序)1.手性液相色譜分離光學(xué)異構(gòu)體可在手性固定相上，用衍生化試劑或在非手性固定相上用流動(dòng)相添加劑形成非對(duì)對(duì)映體來實(shí)現(xiàn)。用作雜質(zhì)試驗(yàn)方法時(shí)，如果光學(xué)異構(gòu)體雜質(zhì)在光學(xué)異構(gòu)體藥物之前洗脫,要增加靈敏度。2.離子交換色譜分離基于荷電功能團(tuán)，樣品負(fù)離子(X-)為陰離子，樣品正離子(
2019
11-21

如何選擇色譜柱
在選擇色譜柱之前，先多了解自己的樣品和雜質(zhì)，他們的類型結(jié)構(gòu)、極性、酸堿性、分子量大小等等。1.樣品是極性的且弱酸性的；就可以選擇C18在100%酸性水溶液條件下檢測(cè)，即要選擇承受100%純水且對(duì)極性化合物保留很好的色譜柱2.如果樣品極性太強(qiáng)，或酸性太強(qiáng)；可以選擇CN，NH2，或硅膠柱，HILIC(親水色譜)，也有使用C18+強(qiáng)陰離子對(duì)試劑或強(qiáng)陰離子交換色譜柱(缺點(diǎn)是離子對(duì)試劑平衡時(shí)間長(zhǎng)，對(duì)流動(dòng)相pH要求比較精密，否則很難重復(fù)實(shí)驗(yàn)，另外離子對(duì)試劑很難洗下來，基本上用了離子對(duì)的色譜柱就不能再用于其它
2019
11-12

凝膠色譜法的原理
凝膠色譜法又叫凝膠色譜技術(shù)，是六十年代初發(fā)展起來的一種快速而又簡(jiǎn)單的分離分析技術(shù)，由于設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便，不需要有機(jī)溶劑，對(duì)高分子物質(zhì)有很高的分離效果。凝膠色譜法又稱分子排阻色譜法。什么是凝膠色譜法凝膠色譜法又叫凝膠色譜技術(shù)，是六十年代初發(fā)展起來的一種快速而又簡(jiǎn)單的分離分析技術(shù)，由于設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便，不需要有機(jī)溶劑，對(duì)高分子物質(zhì)有很高的分離效果。凝膠色譜法又稱分子排阻色譜法。凝膠色譜法主要用于高聚物的相對(duì)分子質(zhì)量分級(jí)分析以及相對(duì)分子質(zhì)量分布測(cè)試。根據(jù)分離的對(duì)象是水溶性的化合物還是有機(jī)溶劑可溶物
2019
11-09

如何保護(hù)色譜柱
保持色譜柱長(zhǎng)壽的關(guān)鍵是進(jìn)樣前適當(dāng)?shù)臉悠诽幚?。你必須防止將疏水?與流動(dòng)相極性差別很大的化合物泵入色譜柱，不管是來自流動(dòng)相還是樣品。特別地，要禁止導(dǎo)入顆粒雜質(zhì)。這些終都會(huì)造成操作壓力的增高而且非常困難或者不可能去除。一定要使用保護(hù)柱，因?yàn)闃悠泛拖疵撘何廴究赡軙?huì)造成柱壓力的增高而且影響選擇性。對(duì)于ChromSep柱我們建議使用正確型號(hào)的ChromSep保護(hù)柱。這個(gè)柱子的填充材料與用于分析的色譜柱的材料相似。當(dāng)柱壓增高的或者觀察到柱效降低的時(shí)候就需要更換保護(hù)柱了。貯存時(shí)應(yīng)注意：一定不要在柱子內(nèi)充滿緩沖
2017
12-29

離子色譜在電鍍行業(yè)中的應(yīng)用
電鍍是利用電解原理在某些金屬表面上鍍上一薄層其它金屬或合金的過程，是利用電解作用使金屬或其它材料制件的表面附著一層金屬膜的工藝從而起到防止金屬氧化(如銹蝕)，提高耐磨性、導(dǎo)電性、反光性、抗腐蝕性及增進(jìn)美觀等作用。為了提高電鍍產(chǎn)品質(zhì)量，需要及時(shí)監(jiān)控電鍍槽溶液成分的變化，及時(shí)補(bǔ)充消耗掉的關(guān)鍵化學(xué)品，去除干擾電鍍的離子成分，調(diào)整溶液以維持電鍍液各組分的正常比例。由于一般電鍍?nèi)芤汉}濃度高，pH范圍寬，利用現(xiàn)有的容量法、比色法、比重法、電解法、離子交換法、離子選擇電極法，不是需時(shí)頗長(zhǎng)，就是只能測(cè)定單一項(xiàng)
2017
12-26

對(duì)照品與標(biāo)準(zhǔn)品的區(qū)別
目前，中國(guó)藥品生物制品檢定所已能提供各類國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1242種，其中中藥化學(xué)對(duì)照品288種，對(duì)照藥材400種，兩者占總數(shù)的一半以上，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)品及生物參考品系指用于鑒別、檢查含量或效價(jià)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其制備與標(biāo)定應(yīng)符合“生物制品國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備和標(biāo)定規(guī)程”要求，并由國(guó)務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門的機(jī)構(gòu)分發(fā)。企業(yè)工作標(biāo)準(zhǔn)品或參考品必須經(jīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)品或參考品標(biāo)化后方能使用。對(duì)照品系指用于生物制品理化等方面測(cè)定的特定物質(zhì)，由生產(chǎn)單位采用與制品生產(chǎn)工藝相同的方法制備。對(duì)照品應(yīng)盡可能與制品原液配方一致，穩(wěn)定性較差的，
2017
12-23

樣品分析時(shí)，色譜柱的選擇方法
毛細(xì)管色譜柱是相比于填充柱,毛細(xì)管柱具有更高的理論及有效塔板數(shù)。對(duì)于幾乎所有的樣品，毛細(xì)管柱效更高，從而大大改善了峰的分離度，分離能力大幅提高使許多分析能夠在非常短的時(shí)間內(nèi)用非常短的色譜柱來完成。0.53mm大口徑毛細(xì)管柱大大減少了填充柱與毛細(xì)管柱在樣品容量上的差別,而且近年來檢測(cè)器敏感度的提高也降低了大樣品量的需求。0-.53mm大口徑毛細(xì)管柱已廣泛應(yīng)用,正在越來越多地替代填充柱。我們鼓勵(lì)用戶盡量用代表現(xiàn)代新技術(shù)的毛細(xì)管柱.但填充柱依然比毛細(xì)管柱有更大的樣品容量,有些過程控指儀器和一些老的標(biāo)準(zhǔn)
2017
12-20

色譜柱使用維護(hù)
1、色譜柱的使用說明：(1)色譜柱使用前注意事項(xiàng)：色譜柱的儲(chǔ)存液無(wú)特殊說明，均為評(píng)價(jià)報(bào)告所示的流動(dòng)相。在使用前，一定要注意色譜柱的儲(chǔ)存液與要分析樣品的流動(dòng)相是否互溶。在反相色譜中，如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑，應(yīng)先用10%左右的低濃度的有機(jī)相洗脫劑過渡一下，否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機(jī)相中很容易析出，堵塞色譜柱。(2)流動(dòng)相：流動(dòng)相中所使用的各種有機(jī)溶劑要盡可能使用色譜純，配流動(dòng)相的水是超純水或全玻璃器皿的雙蒸水。如果將所配得流動(dòng)相再經(jīng)過0.45μm的濾膜過濾一次則更好，尤其是含鹽的流動(dòng)相。
2017
12-09

液相色譜柱的故障處理方法
氣泡溢出流動(dòng)相內(nèi)有氣泡，關(guān)閉泵，打開泄壓閥，打開purg鍵，清洗脫氣，氣泡不斷從過濾器冒出，進(jìn)入流動(dòng)相，無(wú)論打開purge鍵幾次，都無(wú)法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長(zhǎng)繁殖，形成菌團(tuán)，阻塞了過濾器，緩沖液難以流暢地通過過濾器，空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進(jìn)入流動(dòng)相。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中，超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小時(shí)，輕輕震蕩幾次，再將過濾器用純水清洗幾次，打開泄壓閥，打開purge鍵清洗脫氣，如仍有
2017
11-29

液相色譜柱的安裝方法
1、液相色譜柱的結(jié)構(gòu)：a、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。柱接頭采用低死體積結(jié)構(gòu)，柱接頭是兩端螺紋組件，一端是為7/16英寸外螺紋，另一端是3/16英寸的內(nèi)螺紋(國(guó)內(nèi)外已規(guī)范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接，中間放置壓壞用于密封。3/16英寸的內(nèi)螺紋與1/16英寸(Φ1.57mm)的連接管連接，中間也放置壓環(huán)用于柱接頭的密封。為了盡量減少柱外死體積，在安裝色譜柱時(shí)，用Φ1.57mm連接管通過空心螺釘壓環(huán)后要盡量插到底，然后再擰緊空心螺釘。壓環(huán)被空心螺釘擠壓變形后緊
2017
11-25

手性色譜柱在手性異構(gòu)體拆分中的應(yīng)用實(shí)例
手性是自然界的一種普遍現(xiàn)象，構(gòu)成生物體的基本物質(zhì)如氨基酸、糖類等都是手性分子。手性分子的重要性不僅表現(xiàn)在與生物相關(guān)的領(lǐng)域，在功能材料領(lǐng)域，如液晶、非線性光學(xué)材料、導(dǎo)電高分子方面也顯示出誘人前景。隨著對(duì)手性分子認(rèn)識(shí)的不斷深入，人們對(duì)單一手性物質(zhì)的需求量越來越大，對(duì)其純度的要求也越來越高。單一手性物質(zhì)的獲得方法大致有以下三種：①手性源合成法。②不對(duì)稱合成法。③外消旋體拆分法。那么外消旋體的拆分方法主要有1機(jī)械拆分法2化學(xué)拆分法3生物化學(xué)拆分法4色譜拆分法5萃取拆分法6膜拆分法，等。這里介紹的是色譜拆
2017
11-21

色譜柱種類及手性色譜柱介紹
色譜柱是色譜儀器中重要組成部分之一，它是分離*的一部分。因此不同的樣品分類，用到不同的色譜柱，一般色譜柱可簡(jiǎn)單分為以下幾類：1.根據(jù)所有的擔(dān)體材料分為三種：(1)硅膠型：機(jī)械強(qiáng)度高，易制成小顆粒，理論塔板數(shù)高。(2)聚合物型：在廣泛的PH值范圍內(nèi)穩(wěn)定。(3)羥基磷灰石型：對(duì)蛋白質(zhì)等生物高分子樣品有特殊的選擇性。2.根據(jù)分離方式分為：(1)正相：SIL--磷脂、NH--糖、維生素E，CN--甾類激素。(2)反相：ODS(C18)、(C8CNTMSPheny1)低分子量化合物。(3)離子交換等。手性
2017
11-17

軟化水設(shè)備離子交換樹脂介紹
軟化水設(shè)備離子交換樹脂介紹：離子交換樹脂還可以根據(jù)其基體的種類分為苯乙烯系樹脂和丙烯酸系樹脂。樹脂中化學(xué)活性基團(tuán)的種類決定了樹脂的主要性質(zhì)和類別。先區(qū)分為陽(yáng)離子樹脂和陰離子樹脂兩大類，它們可分別與溶液中的陽(yáng)離子和陰離子進(jìn)行離子交換。陽(yáng)離子樹脂又分為強(qiáng)酸性和弱酸性兩類，陰離子樹脂又分為強(qiáng)堿性和弱堿性兩類(或再分出中強(qiáng)酸和中強(qiáng)堿性類)。離子交換樹脂的命名方式：離子交換產(chǎn)品的型號(hào)以三位阿拉伯?dāng)?shù)字組成，*位數(shù)字代表產(chǎn)品的分類，第二位數(shù)字代表骨架的差異，第三位數(shù)字為順序號(hào)用以區(qū)別基因、交聯(lián)劑等的差異。*、

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