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2021
05-17

液相色譜柱選擇的條件有哪些？
1、填料基質(zhì)1）硅膠基質(zhì)：純度高本錢低，強度大，化學(xué)修飾輕易，但pH值范圍有限。大多硅膠基質(zhì)填料在pH2-8之間穩(wěn)定，但經(jīng)過特殊修飾的硅膠鍵合相可以穩(wěn)定在pH1.5-10。2）聚合物基質(zhì)：應(yīng)用pH值范圍寬，溫度穩(wěn)定(高溫可以達到80度以上)，機械強度小。2、顆粒外形大多現(xiàn)代HPLC填料都是球形顆粒，但有時是不規(guī)則的顆粒。球形顆粒提供較低的柱壓、較高的柱效和穩(wěn)定性以及較長的柱壽命在使用高粘度的活動相時;不規(guī)則顆粒有較大比表面積和相對低廉的價格。3、顆粒粒徑粒徑越小柱效越高、分離度越高，但同時會導(dǎo)致
2021
05-12

一文為您介紹高純硅膠色譜柱的柱效
硅膠因其優(yōu)良的機械強度和表面易改性等特征，已成為應(yīng)用廣泛的色譜柱填料。高純硅膠色譜柱具有柱效高、選擇性好及分析速度快等特點，因而被廣泛用于分離極性小分子如藥物，而用于糖、肽或蛋白質(zhì)分離較少。高純硅膠色譜柱的直徑為數(shù)毫米，其中填充有固體吸附劑或液體溶劑，所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相，與固定相相對應(yīng)的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體，一般為氮或氦氣。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相，流動相帶著樣品進入色譜柱，故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色
2021
05-10

毛細管色譜柱和填充色譜柱有什么區(qū)別？
氣相色譜柱是氣相色譜儀的核心部件之一,我們經(jīng)?？吹綄庀嗌V分為氣固色譜和氣液色譜，將氣相色譜柱分為毛細管色譜柱和填充色譜柱，這兩者之間的區(qū)別在于色譜柱中固定相的裝載方式不同，填充色譜柱中，固定相為柱內(nèi)裝載的顆粒狀吸附劑（氣固色譜）或涂敷在惰性固體顆粒上的固定液（氣液色譜）；而開管氣相色譜柱中固定相則是涂敷或化學(xué)交聯(lián)于毛細管的內(nèi)壁上，所以開管柱也習(xí)慣上被稱為毛細管色譜柱，但毛細管色譜柱并不總是開管柱。事實上，毛細管色譜柱也有填充柱和開管柱之分。其中填充毛細管柱是后來才發(fā)展起來的，它是將某些多孔性
2021
05-07

固相萃取小柱使用過程及選項建議
固相萃取小柱是一種用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術(shù)。大多數(shù)用來處理液體樣品。萃取、濃縮和凈化其中的半揮發(fā)性和不揮發(fā)性化合物；也可用于固體樣品，但必須先把固體樣品處理成液體。近年來，固相萃取小柱應(yīng)用得到快速發(fā)展，已廣泛應(yīng)用于食品、環(huán)境、制藥等行業(yè)，成為樣品前處理凈化的有效手段之一。固相萃取小柱使用過程可以簡化為4步：首先，我們要知道一個樣品包括目標(biāo)物和干擾物，樣品通過吸附劑，將目標(biāo)物與干擾物分離，留下需要的干擾物，棄掉不要的干擾物，這就完成一次簡單的固相萃取過程。第一步：利用洗脫劑潤洗固相
2021
05-06

糖和有機酸分析色譜柱的工作原理及使用注意事項介紹
糖和有機酸分析色譜柱是生物大分子（蛋白質(zhì)，多肽，核酸）分離用聚合物系離子交換色譜柱，采用非多孔性填料，在通用LC系統(tǒng)中可實現(xiàn)超高速，超高分離。該色譜柱主要由液相輸液泵帶示差檢測器組成主要單元，配好帶GPC的色譜工作站和聚合物基質(zhì)的。色譜柱溫箱和在線脫氣機為選配單元，因為示差檢測器對氣泡比較敏感，對柱溫的要求比較高，因此在預(yù)算夠的情況下建議配置。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相，流動相帶著樣品進入色譜柱，故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的；而樣品則只是一次一次地注
2021
04-26

鬼峰也有不同類型你知道嗎？如何消除？
在液相色譜分析過程中，常常會遇到鬼峰，對藥物分析的分離或定量造成干擾。鬼峰分為三種類型：第一種，空白出峰，但是保留時間和目標(biāo)物相距較遠，對目標(biāo)峰不會有干擾，通常情況下這種鬼峰我們不需要過多關(guān)注。第二種，空白出峰，出峰時間和目標(biāo)物相近，可以作為保留時間的標(biāo)志物來幫助目標(biāo)物定性，對目標(biāo)物的定量結(jié)果不會產(chǎn)生影響，并且知道該鬼峰的產(chǎn)生來源，例如來自流動相配置或樣品過濾可能碰見的增塑劑。但是有個特殊情況，乙腈由于制備工藝較復(fù)雜，在某些波長下會出現(xiàn)鬼峰吸收。通常我們可以選擇調(diào)整流動相比例讓該鬼峰不影響色譜圖
2021
04-21

液相色譜保護柱有什么作用？使用時應(yīng)注意哪些？
在高效液相分析檢測樣品的過程中，色譜柱會受到來自于樣品及色譜系統(tǒng)的污染，從而導(dǎo)致色譜柱耐用性差、壽命縮短。保護柱是液相色譜分析中重要的色譜耗材，使用保護柱可大大降低分析柱受污染的程度，延長分析柱使用壽命。保護柱位于進樣器與分析柱之間，作用主要兩方面：1.截留不溶性顆粒2.吸附樣品基質(zhì)中的雜質(zhì)保護柱使用注意事項：1.專柱專用。避免保護柱成為不同項目的交叉污染源。2.及時更換保護柱。當(dāng)峰的理論塔板數(shù)下降15%，或是柱壓上升15%，或是關(guān)鍵分離度下降15%時，都應(yīng)該及時更換保護柱。3.不慎發(fā)生強污染時
2021
04-19

色譜柱的物理化學(xué)性質(zhì)你都知道嗎？
色譜是一種分離分析手段，分離是核心，因此擔(dān)負分離作用的色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。對色譜柱的要求是柱效高、選擇性好，分析速度快等。現(xiàn)代高效液相色譜分析中，色譜柱的選擇直接影響了分離效果的好壞，選擇合適的色譜柱可以縮短方法開發(fā)所需的時間，并且使方法更具穩(wěn)定性。但是現(xiàn)在市場上色譜柱種類繁多，不同類型的色譜柱分離對象不同，因此，要做合適的選擇，必須對此有一定的認(rèn)識和了解。色譜柱參數(shù)：一、物理性質(zhì)：1、柱長，內(nèi)徑，如250*4.6mm。一般柱長在2—250mm，柱越長，分離度越高，但柱壓更高，分離所需時間更
2021
04-19

金屬氣相毛細管柱的制作材料決定了其質(zhì)量的好壞
金屬氣相毛細管柱因其高分離能力、高靈敏度、高分析速度等*優(yōu)點而得到迅速發(fā)展。隨著其技術(shù)的日益成熟和性能的不斷完善，已成為分離復(fù)雜多組分混合物、及多項目分析的主要手段，在各領(lǐng)域應(yīng)用中大有取代填充柱的趨勢。金屬氣相毛細管柱的材料對制備一支高質(zhì)量的產(chǎn)品是十分重要的，其材料應(yīng)具有化學(xué)惰性，熱穩(wěn)定性好，內(nèi)表面光滑易潤濕以及操作方便等性能，目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃材料。玻璃和石英玻璃的化學(xué)成分都是以二氧化硅為主。玻璃中的二氧化硅通常是一個硅原子和四個氧原子結(jié)合成四面體，每個二氧化硅四面體通過硅氧鍵形成
2021
04-14

應(yīng)如何選擇毛細管色譜柱操作條件？
近些年來，由于毛細管色譜技術(shù)的快速發(fā)展，毛細管色譜柱目前已用于各種復(fù)雜混合物分析，包括大氣及環(huán)境污染物質(zhì)、生物試樣、食品、礦物燃料、宇宙物質(zhì)和一些無機物及金屬有機物等。毛細管色譜柱是氣相色譜儀的核心部分，其操作條件的選擇也是十分重要的。1、柱載氣流量的選擇通過毛細管柱的載氣流量要根據(jù)毛細管柱的柱長、柱徑、膜厚以及被分析物的組成等綜合因素設(shè)定。高流速雖然可以提高分析效率，但有時可能會因被測物與固定相之間交換不充分而降低柱效。因此，在實際分析中，流速的設(shè)定應(yīng)在滿足分離的前提下適當(dāng)增加，以提高分析效率
2021
04-12

氣相色譜毛細管柱可以根據(jù)填充型固定液涂漬方法不同進行分類
氣相色譜毛細管柱因其高分離能力、高靈敏度、高分析速度等*優(yōu)點而得到迅速發(fā)展。隨著彈性石英交聯(lián)毛細管柱技術(shù)的日益成熟和性能的不斷完善，已成為分離復(fù)雜多組分混合物、及多項目分析的主要手段，在各領(lǐng)域應(yīng)用中大有取代填充柱的趨勢。根據(jù)填充型固定液涂漬方法不同，一般將氣相色譜毛細管柱分為3種類型：壁涂開管柱(WCOT)、載體涂漬開管柱(SCOT)和多孔層開管柱(PLOT)。1.涂壁開管柱（WCOT）：將內(nèi)壁經(jīng)預(yù)處理，再把固定液涂在毛細管內(nèi)壁上。2.載體涂漬開管柱（SCOT）：為了增大開柱管內(nèi)固定液的涂漬量，
2021
04-12

一文為大家介紹SEC色譜柱的分離機理
SEC色譜柱是利用多孔凝膠固定相的*性產(chǎn)生的一種，主要根據(jù)凝膠孔隙的孔徑大小與高分子樣品分子的線團尺寸間的相對關(guān)系而對溶質(zhì)進行分離的分析的方法。適用于對未知樣品的探索分離，它能很快提供樣品按分子大小組成的全面情況，并迅速判斷樣品是簡單的還是復(fù)雜的混合合物，并提供樣品中各組分的近似分子量。下面為大家介紹下SEC色譜柱的分離機理：1、主要取決于凝膠的孔徑大小與被分離組分分子尺寸之間的關(guān)系，與流動相的性質(zhì)沒有直接的關(guān)系。2、樣品分子與固定相之間不存在相互作用，色譜固定相是多孔性凝膠，僅允許直徑小于孔徑
2021
04-06

C18色譜柱在選用時應(yīng)考慮哪些問題？
色譜柱是液相色譜的心臟，色譜柱的類型決定了色譜系統(tǒng)的性質(zhì)，色譜柱的粒徑和長度影響了分析時間和分析效率。C18色譜柱因鍵合方式的不同、粒徑的不同、長度的不同，內(nèi)徑的差異等多方面因素，呈現(xiàn)出不同選擇性。這樣，在市場上就出現(xiàn)了數(shù)百種具有不同分離選擇特性的C18色譜柱。如何選用就成了實驗員們遇到的新的挑戰(zhàn)。C18色譜柱的選用主要考慮2個問題，即柱填料和柱規(guī)格對色譜柱的影響。1、C18柱的填料對色譜柱的影響柱填料的物理性能對填料色譜行為有重要影響。填料主要的物理性能包括如下：顆粒度、孔徑、孔體積、鍵合相化
2021
04-06

高惰性氣相毛細管柱的組成結(jié)構(gòu)及保存方法介紹
高惰性氣相毛細管柱可幫助實驗室分析人員保持非常高的性能標(biāo)準(zhǔn)，因為其具有行業(yè)先進的技術(shù)、非常高的惰性、低流失水平和非常高的柱間重現(xiàn)性。主要針對包括酸性和堿性化合物在內(nèi)的高活性化合物作專門的惰性測試，以滿足范圍內(nèi)對較低檢出限值的需求。高惰性氣相毛細管柱主要由柱管、壓帽、卡套（密封環(huán)）、篩板（濾片）、接頭、螺絲（封頭）與柱填料等組成。1、柱管：多用不銹鋼制成，若果使用時柱壓不高于70kg/cm2時，也可采用厚壁玻璃或石英管，管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。用于柱填料的裝填。2、壓帽：即色譜柱兩端套合于柱管端
2021
04-01

農(nóng)殘專用柱的安裝及維護方法介紹
農(nóng)殘專用柱是用新型進口固定相采用工藝精心加工而成，每根柱子都經(jīng)過老化處理，檢測報告附在柱盒里備用戶檢驗。本產(chǎn)品具有分離效能高、靈敏度高、選擇性好、分析速度快、用樣量少等特點，還可制備高純物質(zhì)。在儀器允許的氣化條件下，凡是能夠氣化且穩(wěn)定、不具腐蝕性的液體或氣體，都可用氣相色譜法分析。有的化合物沸點過高難以氣化或熱不穩(wěn)定而分解，則可通過化學(xué)衍生化的方法，使其轉(zhuǎn)變成易氣化或熱穩(wěn)定的物質(zhì)后再進行分析。涂漬固定液的基本要求就是獲得薄而均勻的液膜。涂漬固定液時，固定液要充分溶解在溶劑中，不要有“假溶”現(xiàn)象。
2021
03-22

毛細管柱的常見故障處理及日常維護事項分享
毛細管柱的常見故障及處理辦法:1、柱斷裂，易引起峰丟失，應(yīng)切斷斷裂部分，重新安裝；2、毛細管柱被污染，會出現(xiàn)鬼峰和脫尾，應(yīng)沖洗毛細管柱或?qū)⑹芪廴镜闹肟诓糠钟脤Ｓ妹毠芮懈畹肚械簦?、泄漏，會造成只有溶劑峰，柱不能從溶劑中分離出組分，應(yīng)更換毛細管柱；4、毛細管柱吸附樣品，會出現(xiàn)假峰和前沿峰，應(yīng)將柱進樣端截去1～2cm，重新安裝。5、毛細管柱的安裝位置不對或壽命將盡，易造成平行性不好，應(yīng)重新安裝；毛細管柱的日常維護：1、毛細管柱的老化：老化柱子時接上進樣口端，斷開檢測器端，初溫50℃，保持通載氣3
2021
03-22

金屬氣相毛細管柱的工作原理及保存方法介紹
金屬氣相毛細管柱是先將混合物分離，然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。其中填充有固體吸附劑或液體溶劑，所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應(yīng)的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體，一般為氮或氫氣。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相，流動相帶著樣品進入色譜柱，所以流動相又稱為載氣。檢測器對每個組分所給出的信號，在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰，稱為色譜峰。色譜峰上的較大值是定性分析的依據(jù)，而色譜峰所包羅的面積則取決于對應(yīng)組分的含量，所以峰面積是定量分析的依據(jù)。一個混合
2021
03-18

實用干貨丨自我檢測氘燈能量
如何自我檢測氘燈能量？SGLC干貨小課堂大海航行靠舵手，實驗室中液相設(shè)備很重要的“舵手”之一就是我們的氘燈，經(jīng)常能聽到各類關(guān)于氘燈的問題，或許還涉及到的光路系統(tǒng)，那么今天我們就來簡單的聊一聊如何自我檢測氘燈能量吧！▼氘燈外包裝示例以島津LC-10系列、20系列為例，常見的紫外檢測器上都會用到氘燈，目前原廠氘燈是黑色包裝，在燈的燈芯上都標(biāo)有該燈的燈芯號，以保證該燈的品質(zhì)。在拿取氘燈的時候請勿直接用手觸碰氘燈，以免影響氘燈的能量值，將氘燈置于光線明亮處檢查燈絲是否有斷裂現(xiàn)象，一般情況下廠家出廠時都會
2021
03-18

食品安全丨草魚中9種大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留量的測定
摘要本研究建立了草魚中9種大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留量的測定方法。參照GB31660.1-2019前處理方法，采用島津的SHIMSENStyraAl-N產(chǎn)品對草魚樣品進行凈化，Shim-packScepterC18-120色譜柱進行分離，島津串聯(lián)質(zhì)譜LCMS-8050檢測分析。對空白樣品加標(biāo)后（添加濃度：1.0μg/kg），按照上述前處理方法處理后上機，平行3份樣品考察回收率和RSD，結(jié)果顯示，加標(biāo)回收率為80.96%-103.84%，RSD為1.26%-10.68%，回收率高，重現(xiàn)性好。該方法草魚等水
2021
03-17

2020藥典丨杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的含量測定
摘要本文建立了杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的HPLC測定方法。結(jié)果表明，按照2020版《中國藥典》中色譜條件，采用色譜柱Shim-packGISTC18-AQ分析杜仲中的松脂醇二葡萄糖苷，松脂醇二葡萄糖苷峰形對稱，理論塔板數(shù)大于1000，且與相鄰雜質(zhì)峰均能達到基線分離，滿足《中國藥典》要求。此方法可為杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的檢測提供參考。1、實驗部分1.1實驗儀器與耗材（點擊產(chǎn)品直達商城）儀器配置：ShimadzuLC-20AD高效液相色譜儀；色譜柱：Shim-packGISTC18-AQ（5μm，4

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島津（上海）實驗器材有限公司 SGLC

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