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測定生活飲用水中環(huán)氧氯丙烷2020/08/10

環(huán)氧氯丙烷(ECH)又稱氯表醇，是一種易揮發(fā)的無色油狀液體，有毒性和麻醉性，主要用于生產環(huán)氧樹脂。長期少量吸人可出現(xiàn)神經衰弱綜合征和周圍神經病變，是人類潛在的致癌物質?！渡铒嬘盟l(wèi)生標準》GB/T5750．8．17—2006中的標準檢測方法為液液萃取－填充柱氣相色譜法，其低檢測質量濃度為0．02mg/L，該方法檢出限高，因而有必要建立更靈敏的環(huán)氧氯丙烷檢測方法。水中環(huán)氧氯丙烷的檢測方法主要有氣相色譜氫火焰離子化檢測器(FID)法、電子捕獲檢測器法和氣相色譜質譜(GC－MS)法。筆者采用毛細管氣

氣相色譜進樣分流與不分流的操作要點2020/08/08

氣相色譜的進樣主要分為以下四點：1.分流或不分流2.填充柱進樣3.必冷柱頭進樣4.必程序升溫進樣，其中分流或不分流進樣是當前常用的進樣方式。分流模式操作要點：必除隔墊吹掃外的所有載氣直接進入進樣口，柱流量由柱頭壓控制，必分流比的調節(jié)由總流量控制器控制。必樣品在進樣口內氣化，并按照同樣的比例隨載氣分流；必未知樣品分析時，初始分流比采用50:1或者100:1么采用合適的分流比避免色譜柱過載，柱過載將導致分離度以及定量準確度變差；選擇合適的進樣口溫度，既要保證目標組分氣化，又要注意過高的溫度將導致樣品

工作場所空氣中異氰酸酯類化合物的測定方法2020/08/08

1范圍本標準規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中異氰酸酯類化合物濃度的方法。本標準適用于工作場所空氣中異氰酸酯類化合物濃度的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本標準。GBZ159工作場所空氣中有害物質監(jiān)測的采樣規(guī)范3甲苯二異氰酸酯（TDI）和二苯基甲烷二異氰酸酯（MDI）的溶液采集－

葡萄酒、果酒檢測通用分析方案2020/08/08

分析步驟色譜條件柱溫：200°C;氣化室和檢測器溫度：240X：f載氣流量（氮氣）：40mL/min；戛氣流量：4mL/minj空氣流量：500mL/min。載氣、氫氣、空氣的流速等色譜條件隨儀器而異，應通過試驗選擇操作，以內標峰與酒樣中其他組分峰獲得*分離為準，并使乙醇在1min左右流出。標準曲線的繪制：分別吸取不同濃度的乙醇標準溶液（B）0.3卩L,快速從進樣口注入色譜儀，以標樣峰面積和內標峰面積比值，對應酒精濃度做標準曲線（或建立相應的回歸方程）。試樣的測定：吸取0.3試樣（4.1.2.4

四極質譜儀的特點2020/08/07

至今，四極質譜儀與其它質譜儀相比較，仍然是應用廣泛LC/APIMS儀器。單級四極質譜儀的主要優(yōu)點是相對可靠、優(yōu)良的性能價格比。適合于定性、定量分析。四極質譜儀主要缺點是得到的是低分辨質譜，只有在測定的成分是純的且沒有化學背景雜質與之重疊時，才有可能測定準確質量。用單級四極質譜儀作定量分析采用選擇離子監(jiān)測(selectedionmonito-ring,SIM).檢測限取決于能否將目標化合物與樣品中的其它成分(包括背景干擾)加以區(qū)別。雖然單級四極質譜儀沒有MS/MS功能，但用源內CID具有使離子誘導

色譜柱安裝操作的詳細介紹2020/08/07

安裝前色譜柱一定要檢查柱體是否有斷裂痕跡，毛細管的外涂層是否均勻，有脫落(易折斷)。新柱子沒有方向，但是柱子一旦使用后，就要保持進、出口方向不變。GC/MS聯(lián)用中色譜柱的安裝和GC一樣，柱子穿過墊圈后，需要將末端截去1~2cm，以防止墊圈的碎屑堵塞柱子。切口應整齊，插人進樣口和檢測器的位置要準確，密封要好。除此之外要注意防止插入質譜離子源一頭的污染。操作者手指上的油脂、測試流量時站染的溶劑等一旦進人離子源，都會造成質譜的背景干擾。進樣口處色譜柱子的安裝應盡量減小死體積，插人的長度取決于不同進樣結

色譜柱老化的解決方案2020/08/07

色譜柱的老化是用好柱子，延長柱子壽命的關鍵環(huán)節(jié)。新柱子一定要老化，用過的柱子也需要老化。柱子老化好，可提高1/3塔板數(shù)，充分發(fā)揮柱子的性能，老化不好，柱子內涂層受到損壞，會加劇流失，不僅柱子性能下降，而且造成嚴重污染，不得不經常清洗離子源。色譜柱老化的作用是:①使固定液涂層結合更加牢固，鋪展均勻，掩蓋活性點;②除去涂固定液時涂層中殘留的溶劑；③除去交聯(lián)鍵合不全或聚合度低的小分子化合物，以及催化反應的低分子化合物，以減小流失；④對使用過的柱子老化，可除去吸附的樣品殘留物。老化的終目的是減小流失，提

儀器調諧的定義2020/08/07

儀器調諧就是進行儀器的校準。通過調節(jié)離子源、質量分析器、檢測器各個參數(shù)，獲得需要的分辨率、靈敏度、準確的質量測量以及正確的離子豐度比。儀器調諧目的一是為了解儀器狀態(tài)，如在驗收儀器進行性能測試時，儀器故障維修或儀器維護清洗后，檢查儀器是否正常，能否達到規(guī)定的性能指標;二是為了滿足不同分析方法要求，獲得定性、定量分析條件。除了適當?shù)姆直媛屎唾|量測定準確外，定量分析要求有足夠的靈敏度和重現(xiàn)性，定性分析要求正確的離子豐度比，否則定量結果的可靠性以及定性依據的譜圖解釋和譜庫檢索都會有問題。儀器狀態(tài)是否滿足

真空系統(tǒng)的維護2020/08/07

真空是質譜儀器正常工作的基礎，真空系統(tǒng)的維護是儀器日常維護的重要任務，但常常被忽略。一旦發(fā)生故障，輕者儀器達不到狀態(tài)，尤其是靈敏度下降，重者儀器無法正常運行，所以定期維護是真空系統(tǒng)正常運行的重要保障。前級真空系統(tǒng)常見故障有:電源未接通，吸附阱飽和，油太多或太少，漏油，前級管線太窄或堵塞，排氣不暢，前級真空規(guī)工作不正常。如果前級泵工作正常、*而抽氣效率低，前級壓力太高，則可能柱流量太大或漏氣。前級真空的維護包括定期觀察油面，定期更換泵油，定期更換泵吸附阱等。高真空常見故障主要是真空室壓力高，達不到

優(yōu)化示差折光檢測器的要求2020/08/05

1正確放置溶劑瓶和廢液瓶要把溶劑和廢液瓶放在示差折光檢測器和溶劑泵以上位置，這樣可以使樣品池有一-定壓力，有助于優(yōu)化檢測器的性能。2不要讓流通池超壓要知道，在示差折光檢測器后面再連接諸如其他檢測器或餾分收集器時，不能讓流通池的壓力降超過5bar。3使用正確的溶劑要降低基線的噪聲和漂移一定要用LC級別的溶劑，而且在使用前要過濾。4檢查泄漏如果有泄漏就會造成接在LC系統(tǒng)里的示差折光檢測器基線長期噪聲和漂移。保證儀器沒有泄漏，要確保從在線真空脫器機到泵、檢測器進口、廢液和循環(huán)管的連接處都是氣密的。5保

隔墊的作用及養(yǎng)護2020/08/05

隔墊的作用：保持色譜系統(tǒng)處于密封狀態(tài)，隔墊將樣品流路與外部隔開,進樣針插入時，能保持系統(tǒng)內壓，防止泄漏，避免外部空氣滲入，污染系統(tǒng)。隔墊一般由耐高溫，惰性好，氣密性好的硅橡膠制成。進樣口隔墊是樣品導入色譜柱的關鍵元件之一。所有色譜柱必須有足夠高的載氣柱頭壓以保證氣流流經色譜柱。更換隔墊的好處：隔墊要定期更換，為防止:漏汽、分解、樣品損失、出鬼峰、柱效下降如何避免出現(xiàn)問題：1.進樣口溫度不要超過隔墊的使用溫度；2.定期更換(200次)；3.安裝后用“手緊“；4.使用針尖鋒利的注射器。

居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗標準方法2020/07/31

本標準規(guī)定了用氣相色譜法測定居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯的濃度。本標準適用于居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯濃度的測定。也適用于室內空氣中苯、甲苯和二甲苯濃度的測定。1.1檢出下限當采樣量為10L，,熱解吸為100mL氣體樣品，進樣1mL時，苯、甲苯和二甲苯的檢出下限分別為0.005mg/m3、0.01mg/m3和0.02mg/m3;若用1mL二硫化碳提取的液體樣品，進樣1μL時,笨、甲苯和二甲苯的檢出下限分別為0.025mg/m3、0.05mg/m8和0.1mg/m3.1.2測定范圍用活性炭管采氣

氣相色譜法測定生活飲用水中環(huán)氧氯丙烷2020/07/23

在GB/T5750.8.17--2006基礎上,進一步優(yōu)化生活飲用水中環(huán)氧氯丙烷的檢測方法。采用具有氫火焰離子檢測器(FID)的氣相色譜儀進行檢測,確定檢測條件后繪制標準曲線,建立環(huán)氧氯丙烷檢測線性方程。環(huán)氧氯丙烷(ECH)又稱氯表醇,是一種易揮發(fā)的無色油狀液體,有毒性和麻醉性,主要用于生產環(huán)氧樹脂。長期少量吸人可出現(xiàn)神經衰弱綜合征和周圍神經病變,是人類潛在的致癌物質。《生活飲用水衛(wèi)生標準》GB/T5750.8.17--2006中的標準檢測方法為液液萃取填充柱氣相色譜法,其低檢測質量濃度為0.0

氣相色譜固定相—固定相極性組成型號2020/07/18

在正相色譜中，一般采用極性鍵合固定相，硅膠表面鍵合的是極性的有機基團，鍵合相的名稱由鍵合上去的基團而定。固定相極性分為五種：弱極性/弱極性/中等極性/強極性/超極性，不同極性有相對應參數(shù)，極性越強CP極性參數(shù)越大，其固定相化學組成也有所不同，其編號按越小到的極性排列。關鍵字也隨極性強度越大而逐漸變小，其固定相極性組成型號*不同。流動相一般用比鍵合相極性小的非極性或弱極性有機溶劑，如烴類溶劑，或其中加入一定量的極性溶劑（如醇、乙腈等），以調節(jié)流動相的洗脫強度。通常用于分離極性化合物。一般認為正相色

氣相色譜法和質譜法的共同點2020/07/17

氣相色譜法和質譜法的許多共同點是兩種分析技術聯(lián)用的有利條件:①氣相色譜分離和質譜分析過程都是在氣態(tài)下進行的;②氣相色譜分析的化合物沸點范圍適于質譜分析;③氣相色譜法和質譜法的檢測靈敏度相當，氣相色譜分離的組分足夠質譜檢測;④氣相色譜法和質譜法對樣品的制備和預處理要求有相同之處;⑤氣相色譜法和質譜法兩種技術都是分析混合物的理想工具。這些共同點，使得氣相色譜和質譜聯(lián)用時，無論色譜或質譜儀器在結構上幾乎不必作任何改動，不同檔次的氣相色譜儀和質譜儀都可以組成聯(lián)用系統(tǒng)。將色譜柱出口和質譜的進樣口連接起來，

氣相色譜法和質譜法的差異2020/07/17

氣相色譜和質譜的工作壓強不同是兩者根本的差別，早期氣相色譜使用填充柱，載氣流量達到每分鐘十幾毫升甚至幾十毫升以上，大量氣體進入質譜的離子源，而質譜真空系統(tǒng)的抽速有限，因此工作氣壓適配是問題。在氣相色譜-質譜聯(lián)用技術發(fā)展的前期，主要是解決各種接口技術，曾采用各種分流接口裝置來限制柱流量，以降低進樣的氣體壓強，滿足質譜的真空要求。由于色譜流出的樣品組分是被載氣攜帶，在分流同時需使樣品得到濃縮，盡量除去載氣，保留樣品以獲得大的樣品利用率，并盡量消除或減少載氣攜入的雜質和色譜柱流失造成的質譜背景干擾。2

測定水體中甲基汞和乙基汞2020/07/14

用巰基棉富集,四乙基硼化鈉衍生,氣相色譜-質譜聯(lián)用法測定水體中的甲基汞和乙基汞,線性范圍為10~150ng/L,線性范圍內的重復性相對標準偏差(n=10)甲基汞為4.63%,乙基汞為5.52%,方法回收率甲基汞為99.00%~103.01%,乙基汞為85.49%~97.59%。通過四乙基硼化鈉衍生把甲基汞和乙基汞化轉化成全烷基化合物,降低了甲基汞和乙基汞的活性,減少甲基汞和乙基汞在色譜柱上的吸附和峰拖尾的現(xiàn)象。方法適合實驗室大批量樣品的測定。關鍵詞：甲基汞;乙基汞;氣相色譜質譜聯(lián)用法;水隨著工業(yè)

液相自動進樣器比較重要的幾點2020/07/10

1，定量是不是準確?，F(xiàn)在方法驗證特別多，以外標為主。2，定位準確。反復進樣，一般半年左右是考驗儀器的時候，半年過去了還那么準確就說明是經的住考驗的，還有就是如果瓶子的位置放錯，放重了，版或是沒放，自動進樣器應該有足夠的應對出錯，經過調整后能依然準確定位。3，防殘留設計。無論采用什么技術，必須小的殘留，需要在洗針設計上下足功夫。4，價格。5，進樣速度。簡捷的進樣，快速洗針也要求越來越高。6，防光照設計。7，易于是清理及擦拭設計。8，配套權其它部件的設計及價格。

自動進樣器日常維護及注意事項2020/07/10

日常維護及注意事項:1、檢查電源線、信號線及其他電氣裝置，是否有損傷、松動、脫落等異?，F(xiàn)象，如有請及時切斷電源后，根據情況進行適當處理。2、檢查流路、部件是否連接牢固、有無破損，并做及時處理。注意蓋緊瓶蓋和防護罩、讓試劑瓶遠離自動進樣器和電源等，不要讓液體流入或飛濺到自動進樣器和電源內，以免短路引起危險。3、更換保險絲：在斷電，拔掉電源線的前提下，取出電源插接座中的保險絲插槽，把備用的保險絲替換到有效位置(裸露位置)，將保險絲槽放回回原位置。4、更換定量環(huán)或流路管：排空管路液體后，使用配套的扳手

測定蔬菜中的有機氯2020/07/10

1、適用范圍適用于蔬菜中12種(p,p'-DDD六氯苯、a-六六六、r-六六六(林丹)、七氯、δ-六六六、環(huán)氧七氯(外環(huán)氧七氯B)、p，p'-DDE、、安特靈、o,p'-DDT、p,p'-DDT)有機氯的測定(本實驗選用樣品為番茄)參考標準：《GB/T5009.162--2008動物性食品中有機氯農藥和除蟲菊酯農藥多組分殘留量的測定》2、溶液的配置準確量取適量12種單標溶液，用丙酮溶液稀釋為濃度為lng/L的混合標準使用液。3、提取步驟稱取20g樣品于100ml具塞錐形瓶中，加入40mL丙酮，震