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						鄭州安諾科學(xué)儀器有限公司
            中級會(huì)員 | 第8年
            
					
            
				
            
			
            
		
            
	
            
	
	
            
		
            
			
		
            
	
            

            

	
            
		
            
			
			
            
							
            
					
            故障分析舉例（三）2020/08/21
            
					
            
				▲基流過大、無法調(diào)零(一)指對基線進(jìn)行調(diào)零時(shí)，發(fā)現(xiàn)基流增大，零點(diǎn)與平時(shí)相比有偏離或無法調(diào)零。A.將火焰熄滅或關(guān)閉電流之后基線還是無法回零時(shí)，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素；1.檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。2.檢查檢測器是否被污染，如果污染請進(jìn)行清洗。3.檢查檢測器溫度是否正常，必要時(shí)對檢測器進(jìn)行老化。4.檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。5.使用TCD時(shí)，檢查TCD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。B.色譜柱箱溫度冷
					
            
				
            
								
            
					
            故障分析舉例（二）2020/08/21
            
					
            
				▲點(diǎn)火不正常：指FID、NPD、FPD檢測器不能點(diǎn)火或點(diǎn)火困難。A.檢查載氣、氫氣、空氣是否進(jìn)入檢測器，否則檢查氣路部分。B.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確，否則重新設(shè)置。C.觀察點(diǎn)火絲是否發(fā)紅，否則檢查點(diǎn)火絲是否斷路或短路、接觸不良，以及檢查點(diǎn)火絲形狀是否正常。D.點(diǎn)火絲正常的情況下，F(xiàn)ID、FPD檢測器觀察點(diǎn)火繼電器吸合是否正常，點(diǎn)火電流是否加到點(diǎn)火絲上，否則檢查相應(yīng)的電路部分。E.NPD檢測器在確認(rèn)銣珠正常的前提下，觀察電流調(diào)節(jié)是否正常，否則檢查相應(yīng)的電路部分。F.檢查檢測器是否存在污染、
					
            
				
            
								
            
					
            故障分析舉例（一）2020/08/21
            
					
            
				▲氣路部分不正常：指氣路系統(tǒng)出現(xiàn)堵塞、泄漏、無壓力指示、無氣體輸出等故障。A.檢查氣源部分(氣瓶、氣體發(fā)生器等)是否正常。B.利用輸入氣體壓力表檢查氣體輸入是否正常，否則檢查凈化器等外部氣路及穩(wěn)壓閥等是否正常。C.如果是載氣流路，則可在色譜柱前后檢查進(jìn)樣器的氣體輸出是否正常，否則檢查穩(wěn)壓閥至色譜柱這一段。D.如果是氫氣或空氣流路，則可利用儀器頂部的氣路轉(zhuǎn)接架檢查氣體輸出是否正常，否則檢查穩(wěn)壓閥至氣路轉(zhuǎn)接架這段。E.檢查檢測器的氣體輸入、輸出是否正常。F.在氣路系統(tǒng)的適當(dāng)?shù)胤竭M(jìn)行封堵，并觀察相應(yīng)壓
					
            
				
            
								
            
					
            色譜柱固定液英漢對照2020/08/20
            
					
            
				阿皮松（真空潤滑脂）Apeizon-八（2-羥內(nèi)基）蔗糖.HyproseSP-80苯磺酸鈉乳化劑Otonite-苯喹啉Benzoquinoline芐基聯(lián)苯Benzyldiphenyl丙烷壬酸*酯（纖烷絲酯）CelaneseEsterNo.9NN-一,二（2氰乙基）甲酰胺N,N-Bis-(2cyanoethyl)formamide(BCEF)N,N-一,二甲基硬脂酸酰胺（混以十四十六烷堿）Hallcomiol二甲基雙十八烷基皂士Bentone34癸二腈Sebaconitrile癸二酸二（2-乙氧基
					
            
				
            
								
            
					
            氣相色譜分析中不同操作條件對色譜柱分離的影響2020/08/20
            
					
            
				1、柱長，柱內(nèi)徑：一般講，柱管增長，可改善分離能力，短則組分餾出的快些:柱內(nèi)徑小分離效果好，柱內(nèi)徑大處理量大，但柱內(nèi)徑過大，將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內(nèi)徑為3-6毫米，柱長為1-4米。2、柱溫：是一個(gè)重要的操作變數(shù)，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時(shí)間:降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高，柱壽俞延長。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適，對易揮發(fā)樣
					
            
				
            
								
            
					
            毛細(xì)管柱的固定液指標(biāo)2020/08/19
            
					
            
				固定相：ATSE-30,ATOV-1組成：100%甲基聚硅氧烷極性非極性、應(yīng)用、碳?xì)浠衔锿愋吞枺篋B(HP)-1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1使用溫度：50—300℃固定相：ATOV-101組成：100%甲基聚硅氧烷（膠體）極性非極性、應(yīng)用、氨基酸、基油同類型號：HP-101、AC1、SP-2100使用溫度：0—350℃固定相：ATSE-52ATSE-54組成：5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基，5%苯基甲基聚硅氧烷極性非極性；應(yīng)用；多核芳烴、酚、酯、碳?xì)浠衔?、藥物?
					
            
				
            
								
            
					
            氣路泄漏檢查操作注意事項(xiàng)2020/08/19
            
					
            
				按照其對氣路密閉性的嚴(yán)格程度，檢查氣路是否泄漏的方法分為A、B、C三級。*試漏一一對氣路嚴(yán)重泄漏的粗略觀察。通常在氣源打開并穩(wěn)定之后，不應(yīng)聽到氣路流經(jīng)的各管路及閥件接頭處有絲絲的跑氣聲，如聽到明顯的漏氣聲，說明系統(tǒng)有大漏!必須依據(jù)漏氣聲追查出泄漏處，并加以排除。引起系統(tǒng)大漏的常見原因是:氣路接頭沒上緊，氣路中管路開裂及沒加合適的墊片等。查找氣路的嚴(yán)重泄漏，也可在流路的流量開到大時(shí)，用肥皂水在各接頭逐步測試有無氣泡出現(xiàn)而加以證實(shí)。B級試漏一對氣路中輕微漏氣的檢查。方法是堵住氣路出口，觀察氣路中流量
					
            
				
            
								
            
					
            檢測器常見故障原因及解決方案2020/08/19
            
					
            
				一、氣相色譜TCD檢測器常見故障及排除現(xiàn)象1.1在熱導(dǎo)調(diào)零處基線不穩(wěn)，噪聲表現(xiàn)為無規(guī)則跳動(dòng)，則故障可能原因是儀器長期不用，器壁有吸附，這時(shí)應(yīng)衰減增大時(shí)其，噪聲峰峰值隨之降低。當(dāng)出現(xiàn)預(yù)熱時(shí)釋放出來，影響基線穩(wěn)定性，應(yīng)預(yù)熱儀器2小時(shí)后基線正常。1.2當(dāng)不出峰與靈敏度太低時(shí)，可能是以下三種情況：1.2.1熱絲位置連線有誤，可重接橋路連接線；1.2.2熱絲表面嚴(yán)重污染，可嘗試清洗熱導(dǎo)池，無效時(shí)再考慮取下熱絲清洗及*更換；1.2.3氣源和工作站是否都打開和連接正確，可查看其工作站連接線；原理:利用被測組分
					
            
				
            
								
            
					
            儀器點(diǎn)火、靈敏度下降現(xiàn)象故障原因解決方案2020/08/19
            
					
            
				一、FID檢測器儀器點(diǎn)不著火現(xiàn)象故障可能原因：1.當(dāng)氣體配比不當(dāng)時(shí)，應(yīng)將空氣和氫氣控制比例10:1；2.當(dāng)氫氣純度不夠時(shí)，應(yīng)更換純度大于五個(gè)九的氫氣；3.當(dāng)燃?xì)鈮毫κ欠褡銐驎r(shí)，應(yīng)查看鋼瓶和發(fā)生器壓力并調(diào)大；4.當(dāng)尾吹氣或載氣流量過大時(shí)，應(yīng)降低載氣流量；5.當(dāng)點(diǎn)火線圈故障，應(yīng)查看點(diǎn)火圈必要時(shí)更換新的；6.當(dāng)噴嘴或管線堵塞，應(yīng)卸下并清洗噴嘴；7.當(dāng)檢測器積水，應(yīng)卸下檢測器并吹干并增加氣路干燥器；8.當(dāng)安裝錯(cuò)誤，應(yīng)查看檢測器安裝是否正確；9.當(dāng)檢測器溫度低，應(yīng)調(diào)高檢測器加熱溫度；10.當(dāng)工作站方法是否
					
            
				
            
								
            
					
            峰的常見故障可能原因及解決方案2020/08/18
            
					
            
				一、前延峰現(xiàn)象故障可能原因：1.方法樣品在系統(tǒng)中冷凝，而進(jìn)樣口汽化溫度太低，具體排除方法為適當(dāng)升高汽化室、色譜柱和檢測器的溫度;2.進(jìn)樣技術(shù)欠佳,具體排除方法為重復(fù)進(jìn)樣，提高進(jìn)樣技術(shù)；3.當(dāng)載氣流速太低，具體排除方法為適當(dāng)提高載氣流速；4.當(dāng)樣品量太大，具體排除方法為稀釋或減少進(jìn)樣量；5.當(dāng)兩個(gè)峰同時(shí)出現(xiàn)，具體排除方法為優(yōu)化色譜條件,必要時(shí)更換色譜柱6.當(dāng)進(jìn)樣口被污染時(shí)，應(yīng)清洗進(jìn)樣口二、鬼峰現(xiàn)象故障可能原因：1.載氣不純，需換純載氣；2.柱頭有污染物沉積，可烘烤柱子然后空運(yùn)行(無樣品)；3.當(dāng)樣
					
            
				
            
								
            
					
            進(jìn)樣或程序升溫常見問題及解決方案2020/08/18
            
					
            
				一．進(jìn)樣常見現(xiàn)象在進(jìn)樣時(shí)出現(xiàn)精密度及定量重復(fù)性差的情況，主要有三種現(xiàn)象故障可能原因：1.進(jìn)樣針磨損；2.進(jìn)樣技術(shù)欠佳；3.進(jìn)樣口污染。當(dāng)出現(xiàn)進(jìn)樣針磨損時(shí)，應(yīng)考慮更換進(jìn)樣針；若進(jìn)樣技術(shù)欠佳，則應(yīng)多加練習(xí)，提高進(jìn)樣技術(shù)；當(dāng)進(jìn)樣口被污染時(shí)，應(yīng)及時(shí)清洗襯管更換石英棉。二．程序升溫問題現(xiàn)象當(dāng)程序升溫時(shí)基線上升，可能或有以下五種故障可能原因:1.超過柱溫極限;2.柱被污染;3.檢測器漏;4.柱不好;5.色譜柱出現(xiàn)固定相流失增加等情況。當(dāng)超過柱溫極*，應(yīng)降低其溫度；當(dāng)柱被污染時(shí)，應(yīng)及時(shí)檢查氣體過濾器或出現(xiàn)柱子
					
            
				
            
								
            
					
            質(zhì)量色譜法的應(yīng)用2020/08/15
            
					
            
				只要有總離子流色譜圖，就可以提取掃描質(zhì)量范圍內(nèi)任何質(zhì)量的離子流圖，即質(zhì)量色譜圖。質(zhì)量色譜圖可以提供許多信息，應(yīng)用它可解決許多問題，如色譜峰純度檢查、追蹤目標(biāo)化合物、確定同系物的碳數(shù)分布范圍、進(jìn)行準(zhǔn)確定量等，所以被稱為質(zhì)量色譜法。(1)色譜峰純度檢查和準(zhǔn)確定量，質(zhì)量色譜法可以幫助鑒別共流出組分，做色譜峰純度檢查。又因?yàn)橘|(zhì)量色諧將兩個(gè)組分*分開了，而色譜峰則未*分開，所以用質(zhì)量色譜峰面積進(jìn)行定量比用色譜峰面積定量要準(zhǔn)確得多。(2)目標(biāo)化合物追蹤?quán)彵蕉姿狨ヮ愂浅Ｒ姷脑隹s劑，在分析試驗(yàn)室中幾乎*，各種
					
            
				
            
								
            
					
            GC/MS的分離優(yōu)勢2020/08/15
            
					
            
				充分發(fā)揮GC/MS聯(lián)用技術(shù)的優(yōu)勢，分離是定性的關(guān)鍵。質(zhì)譜定性專一性好的前提是得到正確的質(zhì)譜譜圖。同一樣品，分離條件不同，可能鑒定出上百個(gè)成分，也可能只鑒定出幾十個(gè)成分。定性個(gè)能只依靠質(zhì)譜譜庫檢索。分離不好得到的質(zhì)譜圖不可靠，不僅檢索匹配率可信度低，對質(zhì)譜圖進(jìn)行解析也有困難。色譜的保留時(shí)間以及與樣品相關(guān)的一系列信息都是定性的重要依據(jù)。實(shí)際上未知化合物鑒定有兩種不同的含義:一是待測樣品中已知結(jié)構(gòu)化合物的鑒定(目標(biāo)化合物或可疑化合物);另一種是待測樣品中是否發(fā)現(xiàn)新的未知結(jié)構(gòu)化合物。后者是一個(gè)較大的分析
					
            
				
            
								
            
					
            頂空進(jìn)樣器的定義2020/08/15
            
					
            
				頂空進(jìn)樣也稱靜態(tài)頂空技術(shù)。主要用于測定在一定溫度下可揮發(fā)以及相對比較難于前處理的樣品。使用一個(gè)封閉容器和幾種進(jìn)樣系統(tǒng)。這些進(jìn)樣系統(tǒng)可以是一-個(gè)氣密型的進(jìn)樣針，或一個(gè)樣品定量環(huán)，或是一-個(gè)壓力系統(tǒng)。在一個(gè)溫控浴中，加熱裝有樣品的密封容器，用氣密針將密封容器頂部的氣體定量地轉(zhuǎn)移到GC進(jìn)樣口。針需要加熱至與樣品瓶同樣溫度或高于樣品瓶的溫度以防止冷凝。當(dāng)氣密針插人進(jìn)樣口推動(dòng)針桿時(shí)，可能遇到來自柱頭約2atm的阻力，因此推動(dòng)針桿會(huì)較困難，手動(dòng)進(jìn)樣重復(fù)性很不好。采用自動(dòng)頂空進(jìn)樣器可以按.照樣品的氣化條件，設(shè)
					
            
				
            
								
            
					
            吹掃捕集的定義2020/08/15
            
					
            
				吹掃捕集也稱動(dòng)態(tài)頂空技術(shù)。樣品中的可揮發(fā)性有機(jī)物被氮?dú)獯祾叩讲都苤?，捕集管中一般放有TENAX等填料，選擇性地吸附有機(jī)物。當(dāng)這一過程結(jié)束后，將捕集管快速加熱，使被吸附的有機(jī)物釋放出來進(jìn)人氣相色譜儀進(jìn)行分析。這種方法已經(jīng)廣泛應(yīng)用在環(huán)境分析領(lǐng)域中。吹掃捕集系統(tǒng)分為三個(gè)部分:吹掃裝置，捕集器和解吸系統(tǒng)。吹掃裝置應(yīng)盡量減小樣品上方的空間，以消除死體積的影響。一個(gè)捕集器在初次使用前需要用情性氣體反吹一夜，溫度180C，流速不小于20mL/min.氣體不要排到分析柱內(nèi)。日常使用前，捕集管也應(yīng)在180C反吹
					
            
				
            
								
            
					
            溶劑溶質(zhì)聚焦操作程序及要點(diǎn)2020/08/15
            
					
            
				一溶劑聚焦操作程序：1.設(shè)置柱箱初始溫度比溶劑沸點(diǎn)低10~20C左右2.關(guān)閉分流出口電磁閥3.柱箱初溫保持時(shí)間和進(jìn)樣時(shí)間保持一致4.進(jìn)樣時(shí)間到達(dá)后，開啟電磁閥，柱箱開始快速升溫(10~30C/min)，直到剛開始那個(gè)組分流出5.降低升溫速率,以保證其他組分的分離度二溶質(zhì)聚焦操作程序：1.設(shè)置柱箱初始溫度比初流出組分的沸點(diǎn)低60~80°C左右。2.關(guān)閉分流出口電磁閥。3.柱箱初溫保持時(shí)間和進(jìn)樣時(shí)間保持一致。4.進(jìn)樣時(shí)間到達(dá)后，開啟電磁閥，柱箱開始快速升溫(10~30°C/min)，直到剛開始那個(gè)組
					
            
				
            
								
            
					
            FID檢測原理2020/08/14
            
					
            
				FID檢測原理原理:含碳有機(jī)物在氫火焰中燃燒時(shí)，產(chǎn)生化學(xué)電離，發(fā)生下列反應(yīng):CH+0→CHO++eCHO++H?0→H30++CO在電場作用下，正離子被收集到負(fù)極，產(chǎn)生電流。提示:1、FID對無機(jī)物、氣體和水基本無響應(yīng)；2、對含羰基、羥基、鹵代基和胺基的有機(jī)物靈敏度很低或根本無響應(yīng)。FTD檢測原理和結(jié)構(gòu)原理:有機(jī)氮化合物在堿金屬表面熱分解成激發(fā)態(tài)氮化物CN*，CN*又從堿金屬表面吸收電子，生成CN-，放出電子后的堿金屬生成正離子，產(chǎn)生的信號電流被檢出。Rb.+CN*→Rb*+CN-提示：FTD檢
					
            
				
            
								
            
					
            膜厚選擇的基本原則2020/08/14
            
					
            
				膜厚選擇的基本原則:增加膜厚可以提高分離度和加強(qiáng)保留，厚些的液膜可以有效降低過載拖尾峰和其他化合物的共流出。如果樣品的濃度范圍很寬，就需要更厚的液膜，反之，如果目標(biāo)組分的分離足夠，并且沒有共流出的問題，就可以使用比較薄的液膜，對于揮發(fā)性有機(jī)物來說，厚液膜更為合適。液膜厚度的改變將直接影響化合物的流出溫度。膜越厚，保留越強(qiáng)，流出溫度相應(yīng)也越高。標(biāo)準(zhǔn)膜厚(0.25~0.5μm):比較寬的應(yīng)用，對于流出達(dá)到300攝氏度的大多數(shù)樣品分析效果良好。必薄液膜(0.1~0.2μm):適合石化分析，甘油三酯等高
					
            
				
            
								
            
					
            色譜柱長度選擇的基本原則2020/08/12
            
					
            
				色譜柱長度選擇的基本原則:色譜柱越長，柱效越高。選擇可以滿足分離度要求的短的柱子。如果即使是長規(guī)格的色譜柱依然無法滿足分離度的要求，請考慮更換固定相或相比。分離度和柱長的平方根成正比，兩倍的柱長只能增加40%的分離度。標(biāo)準(zhǔn)柱(25-30m):標(biāo)準(zhǔn)柱長，滿足大部分應(yīng)用。短柱(5-15m):通常用于10個(gè)組份以下簡單樣品的快速分析。長柱(50m以上):復(fù)雜樣品分析。要注意極性的使用溫度，柱溫不能超過使用溫度。固定相按極性相似的原則選擇。色譜柱的內(nèi)徑大小、長度都能影響分離率。一般而言，內(nèi)徑越小，長度越
					
            
				
            
								
            
					
            水質(zhì)苯系物的測定氣相色譜法2020/08/11
            
					
            
				1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)廢水及地表水中苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯8種苯系物的測定。本方法選用3%有機(jī)皂土/101擔(dān)體+2.5%鄰苯二甲酸二壬酯/101擔(dān)體,混合重量比為35：65的串聯(lián)色譜柱，能同時(shí)檢出樣品中上述8種苯系物。采用液上氣相色譜法，低檢出濃度為0.005mg/L,測定范圍為0.005?0.1mg/L；二硫化碳萃取的氣相色譜法，低檢出濃度為0.05mg/L,測定范圍為0.05?12mg/L。2試劑和材料2.1載氣和輔助氣體2.1.1載氣:氮
					
            
				
            
							
				
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