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色譜柱的保養(yǎng)維護2020/07/09

色譜柱的使用注意事項及保養(yǎng)維護在使用毛細管柱的過程中，主要是防止固定液流失，因為固定液流失會使柱效能降低。事實上色譜柱固定液流失是自然的、熱力學平衡的過程。色譜柱固定液聚硅氧烷通過聚合物本身的取代基形成環(huán)狀分子。聚合物碎片之間由于取代基作用也可形成-些短鍵聚合物碎片。當這些碎片從色譜柱中流出，它們會被檢測到，從而導致信號的增強。在毛細管柱使用的過程中這種反應(yīng)一直發(fā)生。因此，所有的色譜柱都有不同程度的流失。氧是導致嚴重柱流失的主要因素，在色譜分析時盡量減少色譜儀氣路系統(tǒng)氧的含量、使用好材料的部件以

色譜柱的使用注意事項2020/07/09

1.緩沖液的鹽濃度必須小于500mM。2.建議使用保護柱。不能使用強堿性物質(zhì)作為流動相添加劑或者溶解樣品，因為這樣會損壞填料中的硅膠成分。3.流動相pH7.0時，溫度必須在5°C到25°C之間。4.不能使用pH8.0的磷酸緩沖液。當需要使用pH9.0的緩沖液時，使用硼酸緩沖液。5.推薦用乙腈開始分析。有機溶劑改性劑的洗脫能力按以下順序遞減:乙腈乙醇甲醇:50%CHzCN#65-70%EtOH#75-80%MeOH其它有機溶劑沒有做過使用研究，所以可能會對色譜柱造成損壞。由于乙醇的粘度比較高，所以

水質(zhì) 硝基苯類化合物的測定液 液萃取/固相萃取-氣相色譜法2020/07/03

1適用范圍本標準規(guī)定了水中15種硝基苯類化合物的液液萃取和固相萃取氣相色譜測定方法。15種硝基苯類化合物包括硝基苯、對-硝基甲苯、間-硝基甲苯、鄰硝基甲苯、對-硝基氯苯、間-硝基氯苯、鄰硝基氯苯、對二硝基苯、間-二硝基苯、鄰-二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,6-硝基甲苯、3,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯。本標準適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水、生活污水和海水中硝基苯類化合物的測定。液液萃取法取樣量為200ml，方法檢出限為0.017ugL~0.22μg/L;固相萃取法取樣量為1.0L時，方

氣相色譜柱固定相簡介2020/07/02

氣相色譜柱固定相簡介毛細管色譜柱常用的是聚硅氧烷和聚乙二二醇，另外還有一類是小的多孔粒子組成的聚合物或沸石(例如氧化鋁、分子篩等)。1、聚硅氧烷聚硅氧烷由于其用途廣泛、性能穩(wěn)定性，是目前常用的固定相。標準的聚硅氧烷是由許多單個的硅氧烷鏈接而成。每個硅原子與兩個功能集團相連，常見的功能集團為甲基和苯基，此外還有氰丙基和三氟丙基。這些功能集團的類型和數(shù)量決定了色譜柱固定相的性質(zhì)。基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的，相應(yīng)的柱子牌號例如:5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基集團和95

實驗中硅烷化的處理過程2020/06/30

實驗中硅烷化的處理過程玻璃襯管和石英棉表面存在硅羥基（Si－OH）等活性基團，進行痕量分析時，含硅羥基的活性點使待測物發(fā)生吸附或降解等反應(yīng)，所以玻璃襯管和石英棉還必須進行去活化處理，一般是DMCS（二甲基氯硅烷）硅烷化，而二甲基二氯硅烷就是二甲基氯硅烷玻璃襯管的去活典型的DMCS（二甲基氯硅烷）處理過程：1.用1NHCl清洗玻璃襯管;2.用丙酮清洗玻璃襯管和石英棉并吹干;3.用5%DMCS/正己烷溶液浸泡玻璃襯管和石英棉12小時;4.取出玻璃襯管和石英棉用正己烷沖洗，微干后用甲醇浸泡2小時;5.

常用溶劑混溶性表2020/06/30

一類溶劑是指已知可以致癌并被強烈懷疑對人和環(huán)境有害的溶劑。在可能的情況下，應(yīng)避免使用這類溶劑。如果在生產(chǎn)治療價值較大的藥品時不可避免地使用了這類溶劑，除非能證明其合理性,殘留量必須控制在規(guī)定的范圍內(nèi),如:苯、四氯化碳等。二類溶劑是指無基因毒性但有動物致癌性的溶劑。按每日用藥10克計算的每日允許接觸量如下:氯苯、二甲苯、甲醇、甲基吡咯烷等。三類溶劑是指對人體低毒的溶劑。急性或短期研究顯示，這些溶劑毒性較低，基因毒性研究結(jié)果呈陰性,但尚無這些溶劑的長期毒性或致癌性的數(shù)據(jù)。在無需論證的情況下，殘留溶劑

檢出限的定義及分類2020/06/30

檢出限是分析測試工作中涉及的一個重要概念，是評價分析方法的重要指標之一。長期以來，不同領(lǐng)域的分析測試人員針對檢出限的概念、估算方法及其在各自領(lǐng)域的應(yīng)用等進行了很多的探討，為不同測試領(lǐng)域的工作人員理解和應(yīng)用檢出限作出了貢獻。將檢出限分為:儀器檢出限方法檢出限、樣品檢出限三類。(1)儀器檢出限:儀器能可靠檢測的小信號所對應(yīng)的待測元素的小量。儀器檢出限反映的是儀器本身的檢出能力其確定方法為:采用純水,在一定時間內(nèi)測定12次以上,以3倍標準偏差對應(yīng)的含量或濃度表示。(2)方法檢出限:即某分析方法可檢測的

色譜儀器維護與故障排除2020/06/29

對色譜儀器系統(tǒng)進行維護的目的是要盡早地檢查出問題。并能很快加以解決，排除故障使設(shè)備正常運轉(zhuǎn)，使儀器設(shè)備停止工作時間縮至短。首先，你可以每天花上很短的時間查看一下儀器。往往能夠及時了解設(shè)備運轉(zhuǎn)是否正常，如果出現(xiàn)不正常情況，可借助多年的經(jīng)驗，分析判斷出現(xiàn)問題的可能性。出現(xiàn)故障后，要善于用邏輯推理的方法，找出問題所在，然后根據(jù)故障的類別、大小，采取相應(yīng)的解決措施，或者借助于各種手冊幫助自己動手排除之。如果需要可請制造廠家來進行維修服務(wù)。盡管平時的保養(yǎng)工作做得很好，儀器還是會發(fā)生故障的。假如沒有合適的工

次氯酸鈉含量測定法2020/06/19

次氯酸鈉含量測定法1原理次氯酸鈉在酸性溶液中與碘化鉀反應(yīng)，釋放出一定量的碘，再以硫代硫酸鈉標準溶液滴定。2KI＋2CH3COOH→2CH3COOK＋2HI2HI＋NaClO→I2＋NaCl＋H2OI2＋2Na2S2O3→2NaI＋Na2S4O62儀器2.1250毫升碘量瓶2.2100毫升燒杯3試劑3.1碘化鉀(分析純)3.21%淀粉溶液:將1克可溶性淀粉用少量蒸餾水調(diào)成糊狀，再加剛煮沸的蒸餾水至100毫升，冷卻后加入0.4g氯化鋅保存(三氯甲烷5～6滴亦可)。3.336%醋酸。3.40.100N

HJ38-2017非甲烷總烴 — 安諾3519進樣器解決方案2020/06/13

實驗測試實驗儀器福立9720-2型氣相色譜GAS-3519氣體自動進樣器樣品100ppm甲烷標氣試驗方法采用雙柱單檢測器總烴柱為外徑3mm長2m玻璃微球填充柱檢測器200°C甲烷柱為外徑3mm長5mGDX-502填充柱檢測器FID檢測器儀器實驗條件氫空比30:300ml/min柱流量甲烷柱15ml/min總烴柱流量10ml/min柱溫箱65°C

自動進樣器的列別及特點2020/06/13

自動進樣器分為吸入式自動進樣器，推入式自動進樣器和整體樣品環(huán)自動進樣器三種列別。對于吸入式自動進樣器來說，樣品是被注射器產(chǎn)生的吸力吸入樣品環(huán)，這種設(shè)計的自動進樣器在早期因其簡單可靠而非常流行，但是后來隨著另外兩種設(shè)計的出現(xiàn)而逐漸衰退。吸入式自動進樣器注射器連在廢液排出口，采樣針和相應(yīng)的管路連接在進樣口，針插入樣品瓶中，接著注射器回吸知道樣品*充滿樣品環(huán)，圓形密封墊旋轉(zhuǎn)將樣品進樣。吸入式自動進樣器的設(shè)計較為簡潔，只有采樣針沿一個軸上下運動，通過旋轉(zhuǎn)樣品盤將所需樣品瓶置于針下，然后根據(jù)需求開始進樣。

什么是河南安諾自動進樣器？2020/06/13

AS-3016A是一款高效、智能的液體自動進樣器產(chǎn)品。主要對氣相色譜儀進行全自動化的液體進樣?？蓴U充161位多功能大位數(shù)樣品盤，以滿足有大量樣品檢測需求的客戶，免去了繁瑣的樣品前處理過程，有效地提高了工作效率。提供上位機控制程序，可在電腦上直接操作自動進樣器，使用儀器更加方便。AS-3016B是一款模仿人手臂，自動抓取、運輸樣品的自動化裝置。主要用于AS-3016A的擴展，來滿足用戶對大樣品量的需求。AS-3016C是一款高效、智能的液體自動進樣器產(chǎn)品。主要對氣相色譜儀進行全自動化的液體進樣。2

解決液相色譜儀自動進樣器樣品瓶過滿的問題2020/06/13

自動進樣器的故障容易被發(fā)現(xiàn)，有時液相色譜儀系統(tǒng)出了故障而不能確定是否是進樣器故障，可以用手動進樣幾次，或用一臺好的自動進樣器代替，如排除了故障,說明自動進樣器有了問題。本篇文章主要講解決液相色譜儀自動進樣器樣品瓶過滿的問題。如果樣品瓶過滿，在瓶蓋較緊、進樣量較大的情況下，可能會導致進樣重復(fù)性變差。其原因為樣品瓶中的樣品被抽出時,蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時進入，造成部分真空。由于這種真空作用，注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積。在的情況下，對于揮發(fā)性稀溶液樣品，針內(nèi)甚至會出現(xiàn)氣泡，影響分析工作的正常進

解決液相色譜儀自動進樣器滯后體積的問題2020/06/13

自動進樣器的故障容易被發(fā)現(xiàn)，有時液相色譜儀系統(tǒng)出了故障而不能確定是否是進樣器故障，可以用手動進樣幾次，或用一臺好的自動進樣器代替，如排除了故障,說明自動進樣器有了問題。本篇文章主要講了解決液相色譜儀自動進樣器滯后體積的問題。高效液相色譜儀中滯后體積是指流動相混合器到柱頭的體積，包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積，對于低壓混合系統(tǒng)，也包括泵體積。滯后體積較大可能導致實驗的重復(fù)性差、方法移植困難。通常的HPLC系統(tǒng)中,滯后體積--般在0.2mL-5mL之間,主要取決于裝置的設(shè)計。滯后體積中

高效液相色譜儀2020/06/13

1范圍本標準規(guī)定了高效液相色譜儀的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則和標志包裝、運輸及貯存。本標準適用于高效液相色譜儀(以下簡稱儀器)。本標準不適用基于高效液相色譜原理的儀器。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是*的。GB/T191--2008包裝儲運圖示標志GB/T2829-2002周期檢驗計數(shù)抽樣程序及表(適用于對過程穩(wěn)定性的檢驗)GB/T6682--2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T11606-2007分析儀器環(huán)境試驗方法GB/T12519--2010分析儀器通用技術(shù)條件GB/T13

液相自動進樣器的檢驗2020/06/13

摘要：驗證自動進樣器進樣里的準確性，符合中國藥品CMP認證的要求。我們采用Nova-Pak-18HPLC色譜柱，30%甲醇加70%水為流動相.檢測波長為272um，液體因為測定物質(zhì);根據(jù)樣品里與所測得峰面積呈正比的關(guān)系，對自動進樣器進樣里的準確性進行驗證。關(guān)鍵詞：高效液相；自動進樣器；驗證我們根據(jù)樣品量與所測得峰面積呈正比的關(guān)系，用液體來驗證自動進樣器進樣量的準確性。通過對自動進樣器以下三個方面的試驗:(I)相同進祥量重復(fù)多次進樣是否有重現(xiàn)性;(2)進樣體積與峰面積的關(guān)系是否呈線性;(3)高濃度

環(huán)境空氣 苯系物的測定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法2020/06/10

環(huán)境空氣苯系物的測定活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法1適用范圍本標準規(guī)定了測定空氣中苯系物的活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法。本標準適用于環(huán)境空氣和室內(nèi)空氣中苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、異丙苯和苯乙烯的測定。本標準也適用于常溫下低濕度廢氣中苯系物的測定。當采樣體積為10L時，苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、異丙苯和苯乙烯的方法檢出限均為1.5×10-3mg/m3，測定下限均為6.0×10-3mg/m3。2方法原理用活性炭采樣管富集環(huán)境空氣和室內(nèi)空氣中苯系物

氣相色譜儀檢定規(guī)程2020/05/13

1范圍本規(guī)程適用于配有熱導檢測器(TCD)、火焰離子化檢測器(FID)、火焰光度檢測器(FPD)、電子捕獲檢測器(ECD)、氮磷檢測器(NPD)的氣相色譜儀的*檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。2概述氣相色譜儀是由載氣把樣品帶入色譜柱，利用樣品中各組分在色諧柱中氣相和固定相間的分配及吸附系數(shù)不同進行分離，并通過檢測器進行檢測的儀器。根據(jù)各組分的保留時間和響應(yīng)值進行定性和定量分析。儀器由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。3計量性能要求儀器的計量性能應(yīng)符合表1中的要求4通

環(huán)境空氣苯系物的測定固體吸附-熱脫附氣相色譜法2020/05/08

1適用范圍本標準規(guī)定了測定空氣中苯系物的固體吸附/熱脫附-氣相色譜法。本標準適用于環(huán)境空氣及室內(nèi)空氣中苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、異丙苯和苯乙烯的測定。本標準也適用于常溫下低濃度廢氣中苯系物的測定。當采樣體積為1L時，苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、異丙苯和苯乙烯的方法檢出限和測定下限，見表1.2方法原理用填充聚2.,6-二苯基對苯醚(Tenax)采樣管，在常溫條件下，富集環(huán)境空氣或室內(nèi)空氣中的苯系物，采樣管連入熱脫附儀，加熱后將吸附成分導入帶有氫火焰離子化檢測器

解決液相色譜儀自動進樣器進針深度的調(diào)節(jié)方法2020/04/26

樣品量足夠多時，不必考慮這一問題。但對于痕量分析而言，進針深度的調(diào)節(jié)問題將較為突出。理想的情況下可以使進針深入到接近樣品瓶底部，這樣可以大限度地利用樣品。當可用的樣品體積有*，可以采用微量樣品瓶以增加給定體積樣品的相對深度。如果進針過深，可能插入樣品瓶的底部，甚至導致針尖阻塞。如果進針深度不足，樣品只及針尖部分，針將不能抽取足夠量的樣品,部分空氣取而代之。對于進針深度的調(diào)節(jié)，一般采用機械或電動的方法，目前本公司旗下自動進樣器可以在液相色譜儀色譜工作站上設(shè)置。無論采用哪種方法，實驗之前都必須認真調(diào)