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						長沙科美分析儀器有限公司
            中級會(huì)員 | 第19年
            
					
            
				
            
			
            
		
            
	
            
	
	
            
		
            
			
		
            
	
            

            

	
            
		
            
			
			
            
							
            
					
            光學(xué)顯微鏡成像原理2014/04/14
            
					
            
				顯微鏡是由一個(gè)透鏡或幾個(gè)透鏡的組合構(gòu)成的一種光學(xué)儀器，是人類進(jìn)入原子時(shí)代的標(biāo)志。主要用于放大微小物體成為人的肉眼所能看到的儀器。光學(xué)顯微鏡成像原理：光學(xué)顯微鏡主要由目鏡、物鏡、載物臺(tái)和反光鏡組成。目鏡和物鏡都是凸透鏡，焦距不同。物鏡的凸透鏡焦距小于目鏡的凸透鏡的焦距。物鏡相當(dāng)于投影儀的鏡頭，物體通過物鏡成倒立、放大的實(shí)像。目鏡相當(dāng)于普通的放大鏡，該實(shí)像又通過目鏡成正立、放大的虛像。經(jīng)顯微鏡到人眼的物體都成倒立放大的虛像。反光鏡用來反射，照亮被觀察的物體。反光鏡一般有兩個(gè)反射面：一個(gè)是平面鏡，在光
					
            
				
            
								
            
					
            色譜分析法分類2014/03/28
            
					
            
				色譜分析法有很多種類，從不同的角度出發(fā)可以有不同的分類方法。從兩相的狀態(tài)分類：色譜法中，流動(dòng)相可以是氣體，也可以是液體，由此可分為氣相色譜法（GC）和液相色譜法（LC）。固定相既可以是固體，也可以是涂在固體上的液體，由此又可將氣相色譜法和液相色譜法分為氣-液色譜、氣-固色譜、液-固色譜、液-液色譜。另外，還有一種超臨界流體色譜法（supercriticalfluidchromatographySFC），超臨界流體色譜是值用超臨界流體做流通相，以固體吸附劑（如硅膠）或鍵合到載體（或毛細(xì)管壁）上的高
					
            
				
            
								
            
					
            色譜法原理2014/03/28
            
					
            
				色譜法的zui早應(yīng)用是用于分離植物色素，其方法是這樣的：在一玻璃管中放入碳酸鈣，將含有植物色素（植物葉的提取液）的石油醚倒入管中。此時(shí)，玻璃管的上端立即出現(xiàn)幾種顏色的混合譜帶。然后用純石油醚沖洗，隨著石油醚的加入，譜帶不斷地向下移動(dòng)，并逐漸分開成幾個(gè)不同顏色的譜帶，繼續(xù)沖洗就可分別接得各種顏色的色素，并可分別進(jìn)行鑒定。色譜法也由此而得名。色譜法原理：由以上方法可知，在色譜法中存在兩相，一相是固定不動(dòng)的，我們把它叫做固定相；另一相則不斷流過固定相，我們把它叫做流動(dòng)相。色譜法的分離原理就是利用待分離
					
            
				
            
								
            
					
            氣相色譜發(fā)展歷程2014/03/12
            
					
            
				1952年James和Martin提出氣液相色譜法，同時(shí)也發(fā)明了*個(gè)氣相色譜檢測器。這是一個(gè)接在填充柱出口的滴定裝置，用來檢測脂肪酸的分離。用滴定溶液體積對時(shí)間做圖，得到積分色譜圖。以后，他們又發(fā)明了氣體密度天平。1954年Ray提出熱導(dǎo)計(jì)，開創(chuàng)了現(xiàn)代氣相色譜檢測器的時(shí)代。此后至1957年，是填充柱、TCD年代。1958年Gloay提出毛細(xì)管，同年，Mcwillian和Harley同時(shí)發(fā)明了FID，Lovelock發(fā)明了氬電離檢測器（AID）使檢測方法的靈敏度提高了2～3個(gè)數(shù)量級。20世紀(jì)60和
					
            
				
            
								
            
					
            氣相色譜原理2014/03/12
            
					
            
				氣相色譜（簡稱GC）是二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項(xiàng)重大科學(xué)技術(shù)成就。這是一種新的分離、分析技術(shù)，它在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防、建設(shè)、科學(xué)研究中都得到了廣泛應(yīng)用。氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣相色譜原理：氣相色譜主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)及吸附性質(zhì)的差異來實(shí)現(xiàn)混合物的分離，其過程如圖氣相分析流程圖所示。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體（即載氣，也叫流動(dòng)相）帶入色譜柱，柱內(nèi)含有液體或固體固定相，由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同，每種組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流
					
            
				
            
								
            
					
            氣相色譜儀的產(chǎn)品特點(diǎn)2012/10/11
            
					
            
				氣相色譜儀的產(chǎn)品特點(diǎn)1、大屏幕液晶中文顯示，同時(shí)顯示各路控溫參數(shù)及載氣流量或檢測器參數(shù)，各種數(shù)據(jù)一目了然；2、數(shù)字流量顯示，采用電子質(zhì)量流量計(jì)，從屏幕顯示載氣流量；3、TCD斷氣自動(dòng)保護(hù)，儀器斷氣或漏氣時(shí)，微機(jī)系統(tǒng)自動(dòng)斷開橋電流，保護(hù)鎢絲不被損壞；4、先進(jìn)的氣路流程，儀器采用一次進(jìn)樣，三檢測器技術(shù)，分離效果更好，靈敏度更高；5、自動(dòng)功能：開機(jī)后，儀器自動(dòng)檢測運(yùn)行狀態(tài)，如有問題自動(dòng)顯示故障部位及故障類型，并對儀器自我保護(hù)；6、色譜工作站和色譜數(shù)據(jù)處理器；7、色譜柱（進(jìn)口擔(dān)體）和三個(gè)凈化器1.柱室溫
					
            
				
            
								
            
					
            靜電離子色譜分離方法2009/03/18
            
					
            
				近年來離子色譜研究的一個(gè)重要趨勢是研究各種分離效率高,選擇性好,分析速度快,可同時(shí)分析陰離子和陽離子的色譜柱.研究的重點(diǎn)是將涂覆有生物表面活性劑的物質(zhì)作離子色譜固定相,并已在光學(xué)異構(gòu)體和無機(jī)離子分離分析方面展示出*的*性和發(fā)展?jié)摿?1994年，HuWezhi等人[1～4]首先采用在一分子內(nèi)含有正負(fù)電荷的兩性離子分子的表面活性劑作色譜固定相,開創(chuàng)了靜電離子色譜法.本文利用自制的靜電離子色譜柱,選用不同種類流動(dòng)相,對含有不同陰離子的鈉鹽進(jìn)行分離，并初步探討在磁場中靜電離子色譜的保留行為.1實(shí)驗(yàn)部分1
					
            
				
            
								
            
					
            液相色譜儀進(jìn)樣閥門的清洗方法2009/03/16
            
					
            
				進(jìn)樣閥在進(jìn)樣過程中，必須是非常清潔的，否則得不到較好的結(jié)果。進(jìn)樣閥切換到進(jìn)樣位置（Inject）后，要在此位置保持一段時(shí)間，使流動(dòng)相充分沖洗樣品定量管，這樣可以保證有較高的度，而且不用另外再?zèng)_洗樣品定量管。這種由色譜儀器控制的沖洗顯然要比手動(dòng)沖洗更好些。注意：沖洗需要的流動(dòng)相體積至少為所進(jìn)樣品體積的10倍。例如，如果取20μL樣品至100μL樣品定量管中，而流動(dòng)相此時(shí)的流速為1mL/min，則需要在進(jìn)樣位置至少保持12s，即：20μL×10/1000μL·min-1=0.2min=12s。當(dāng)樣品
					
            
				
            
								
            
					
            安捷倫推出新型HD Radio測量應(yīng)用軟件2009/03/16
            
					
            
				安捷倫（Agilent）科技公司日前宣布推出用于AgilentN9340B手持式頻譜分析儀的新型HDRadio測量應(yīng)用軟件。AgilentHDRadio測量應(yīng)用軟件是市場上成本zui低的帶內(nèi)同頻（IBOC）解決方案，它具有一鍵式自動(dòng)調(diào)諧功能和頻道列表功能，可支持NRSC-5頻譜發(fā)射限制模板，并具有多種特性，能夠使測量更加輕松快捷，是技術(shù)人員和測試工程師進(jìn)行HDRadio信號測量的理想工具。HDRadio或數(shù)字無線廣播，采用iBiquityDigital公司的IBOC技術(shù)。IBOC技術(shù)使電臺(tái)可以同
					
            
				
            
								
            
					
            延長色譜柱使用壽命的方法2009/03/16
            
					
            
				色譜柱的使用壽命，除了與所分析的樣品和流動(dòng)相及使用頻率有關(guān)系外，zui主要的是與日常的委會(huì)密切相關(guān)。為延長色譜柱的使用壽命，維護(hù)您的利益，請仔細(xì)閱讀此部分。色譜柱的使用壽命主要是分局柱效和柱壓兩個(gè)指標(biāo)來衡量，如果一支色譜柱柱效太低或柱壓太高，通常被認(rèn)為該色譜柱已經(jīng)結(jié)束。因此，延長色譜柱使用壽命的關(guān)鍵是，消除引起柱效下降和柱壓升高的因素。以下是色譜柱的日常維護(hù)方法：一、流動(dòng)相的PH應(yīng)在使用的范圍內(nèi)Welch公司的色譜柱除反相氰基柱PH1.5-9.0外，其反相色譜柱的PH范圍均為1.5-10，由于填
					
            
				
            
								
            
					
            怎樣選擇填料粒度2007/06/22
            
					
            
				目前，商品化的色譜填料粒度從1μm到超過30μm均有售，而目前分析分離主要用3、5和10μm填料。填料的粒度主要影響填充柱的兩個(gè)參數(shù)，即柱效和背壓。粒度越小，填充柱的柱效越高；然而粒度越小，柱壓越大，柱壓的增加限制了粒度小于3μm的填料應(yīng)用。在相同選擇性條件下，提高柱效可提高分離度，但不是*的因素。如果固定相選擇是正確，但是分離度不夠，那么選用更小粒度的填料是很有用的。3μm填料填充柱的柱效比相同條件下的5μm填料的柱效提高近30%；然而，3μm的色譜柱的背壓卻是5μm的2倍。與此同時(shí)，柱效提高
					
            
				
            
								
            
					
            氣相色譜如何安裝調(diào)試2007/01/31
            
					
            
				一`色譜儀的安裝1．對色譜儀分析室的要求（1）分析室周圍不得有強(qiáng)磁場，易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體。（2）室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi)，濕度小于等于85%（相對濕度），且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠安裝空調(diào)。（3）準(zhǔn)備好能承受整套儀器，寬高適中，便于操作的工作平臺(tái)。一般工廠以水泥平臺(tái)較佳（高0.6~0.8米），平臺(tái)不能緊靠墻，應(yīng)離墻0.5~1.0米，便于接線及檢修用。（4）供儀器使用的動(dòng)力線路容量應(yīng)在10KVA左右，而且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與大功率耗電量設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線。電
					
            
				
            
								
            
					
            氣相色譜法有哪些特點(diǎn)？2007/01/31
            
					
            
				氣相色譜是色譜中的一種，就是用氣體做為流動(dòng)相的色譜法，在分離分析方面，具有如下一些特點(diǎn)：１、高靈敏度：可檢出１０-１０克的物質(zhì)，可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析。２、高選擇性：可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素。３、能：可把組分復(fù)雜的樣品分離成單組分。４、速度快：一般分析、只需幾分鐘即可完成，有利于指導(dǎo)和控制生產(chǎn)。５、應(yīng)用范圍廣：即可分析低含量的氣、液體，亦可分析高含量的氣、液體，可不受組分含量的限制。６、所需試樣量少：一般氣體樣用幾毫升，液體樣用
					
            
				
            
								
            
					
            色譜分析法基本原理2007/01/31
            
					
            
				色譜法，又稱層析法。根據(jù)其分離原理，有吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜與排阻色譜等方法。吸附色譜是利用吸附劑對被分離物質(zhì)的吸附能力不同，用溶劑或氣體洗脫，以使組分分離。常用的吸附劑有氧化鋁、硅膠、聚酰胺等有吸附活性的物質(zhì)。分配色譜是利用溶液中被分離物質(zhì)在兩相中分配系數(shù)不同，以使組分分離。其中一相為液體，涂布或使之鍵合在固體載體上，稱固定相；另一相為液體或氣體，稱流動(dòng)相。常用的載體有硅膠、硅藻土、硅鎂型吸附劑與纖維素粉等。離子交換色譜是利用被分離物質(zhì)在離子交換樹脂上的離子交換勢不同而使組分分離。常
					
            
				
            
								
            
					
            液相色譜儀常規(guī)分析操作步驟及規(guī)程2007/01/31
            
					
            
				液相色譜儀操作步驟（原文摘錄自網(wǎng)絡(luò)）：1)．過濾流動(dòng)相，根據(jù)需要選擇不同的濾膜。2)．對抽濾后的流動(dòng)相進(jìn)行超聲脫氣10-20分鐘。3)．打開hplc工作站（包括計(jì)算機(jī)軟件和色譜儀），連接好流動(dòng)相管道，連接檢測系統(tǒng)。4)．進(jìn)入hplc控制界面主菜單，點(diǎn)擊manual，進(jìn)入手動(dòng)菜單。5)．有一段時(shí)間沒用，或者換了新的流動(dòng)相，需要先沖洗泵和進(jìn)樣閥。沖洗泵，直接在泵的出水口，用針頭抽取。沖洗進(jìn)樣閥，需要在manual菜單下，先點(diǎn)擊purge，再點(diǎn)擊start，沖洗時(shí)速度不要超過10ml/min。6)．調(diào)
					
            
				
            
								
            
					
            液相色譜常見故障的斷定及解決2007/01/31
            
					
            
				診狀可能的原因解決方法(一)保留時(shí)間變化1.柱溫變化柱恒溫，必要時(shí)需配置恒溫箱2.等度與梯度間未能充分平衡至少用10倍柱體積的流動(dòng)相平衡柱3.緩沖液容量不夠用25mmol/L的緩沖液4.柱污染每天沖洗柱5.柱內(nèi)條件變化穩(wěn)定進(jìn)樣條件,調(diào)節(jié)流動(dòng)相6.柱快達(dá)到壽命采用保護(hù)柱(二)保留時(shí)間縮短1.流速增加檢查泵,重新設(shè)定流速2.樣品超載降低樣品量3.鍵合相流失流動(dòng)相PH值保持在3~7.5檢查柱的方向4.流動(dòng)相組成變化防止流動(dòng)相蒸發(fā)或沉淀5.溫度增加柱恒溫(三)保留時(shí)間延長1.流速下降管路泄漏,更換泵密封
					
            
				
            
								
            
					
            液相色譜儀(hplc)的保養(yǎng)2007/01/31
            
					
            
				1．HPLC的日常操作條件：溫度：10—30℃；相對濕度2．泵的保養(yǎng)：1)使用流動(dòng)相盡量要清潔；2)進(jìn)液處的沙芯過濾頭要經(jīng)常清洗；3)流動(dòng)相交換時(shí)要防止沉淀；4)避免泵內(nèi)堵塞或有氣泡;3．進(jìn)樣器的保養(yǎng)：1)每次分析結(jié)束后，要反復(fù)沖洗進(jìn)樣口，防止樣品的交叉污染；4．柱的保養(yǎng)：1)柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng)；2)當(dāng)柱子和色譜儀聯(lián)結(jié)時(shí)，閥件或管路一定要清洗干凈；3)要注意流動(dòng)相的脫氣；4)避免使用高粘度的溶劑作為流動(dòng)相；5)進(jìn)樣樣品要提純；6)嚴(yán)格控制進(jìn)樣量；7)每天分析工作結(jié)束后，要清
					
            
				
            
								
            
					
            液相色譜儀的幾個(gè)使用問題2007/01/31
            
					
            
				1.色譜柱中的流動(dòng)相會(huì)排干嗎？不少做色譜分離試驗(yàn)的人遇到過這樣的情形：不慎未及時(shí)補(bǔ)充流動(dòng)相，泵將溶劑瓶中的流動(dòng)相吸干了，HPLC系統(tǒng)由此而停止工作了。如此情況是否會(huì)損壞色譜柱？泵是否已將色譜柱中所有流動(dòng)相都排干了？色譜柱還能使用嗎？事實(shí)上，如果泵將溶劑瓶中的流動(dòng)相吸干，并不會(huì)造成色譜柱的損壞。即使泵中充滿了空氣，泵也不會(huì)將空氣排入色譜柱。因?yàn)楸弥荒茌斔鸵后w，而不能輸送空氣。相比之下，另一個(gè)更可能發(fā)生的情況是忘記蓋上色譜柱兩端的密封蓋或蓋子太松而使色譜柱變干。同樣，整個(gè)色譜柱干涸的情況不太容易發(fā)生
					
            
				
            
								
            
					
            色譜常見問題問答2007/01/31
            
					
            
				問：用HPLC進(jìn)行分析時(shí)保留時(shí)間有時(shí)發(fā)生漂移，有時(shí)發(fā)生快速變化，原因何在?如何解決?答：關(guān)于漂移問題：1、溫度控制不好，解決方法是采用恒溫裝置，保持柱溫恒定2、流動(dòng)相發(fā)生變化，解決辦法是防止流動(dòng)相發(fā)生蒸發(fā)、反應(yīng)等3、柱子未平衡好，需對柱子進(jìn)行更長時(shí)間的平衡關(guān)于快速變化問題1、流速發(fā)生變化，解決辦法是重新設(shè)定流速，使之保持穩(wěn)定2、泵中有氣泡，可通過排氣等操作將氣泡趕出。3、流動(dòng)相不合適，解決辦法為改換流動(dòng)相或使流動(dòng)相在控制室內(nèi)進(jìn)行適當(dāng)混合問：色質(zhì)聯(lián)用中毛細(xì)柱的選擇應(yīng)注意什么問題?答：1、柱效要
					
            
				
            
								
            
					
            毛細(xì)管分析常見問題的解決2007/01/31
            
					
            
				一、峰丟失可能的原因及應(yīng)采用的排除方法1.注射器有毛病，用新注射器驗(yàn)證。2.未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設(shè)定值3.進(jìn)樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整4.柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整5.無載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗(yàn)證柱進(jìn)品流速6.柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測器末端，是可以補(bǔ)救的，切去柱斷裂部分，重新安裝二、前沿峰1.柱超載，減少進(jìn)樣量2.兩個(gè)化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開3.樣品冷凝，檢查進(jìn)樣口和柱溫，如有必要可升
					
            
				
            
							
				
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