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						長沙科美分析儀器有限公司
            中級(jí)會(huì)員 | 第19年
            
					
            
				
            
			
            
		
            
	
            
	
	
            
		
            
			
		
            
	
            

            

	
            
		
            
			
			
            
							
            
					
            氣相色譜法的一些常用術(shù)語及基本概念解釋？2007/01/31
            
					
            
				１、相、固定相和流動(dòng)相：一個(gè)體系中的某一均勻部分稱為相；在色譜分離過程中，固定不動(dòng)的一相稱為固定相；通過或沿著固定相移動(dòng)的流體稱為流動(dòng)相。２、色譜峰：物質(zhì)通過色譜柱進(jìn)到鑒定器后，記錄器上出現(xiàn)的一個(gè)個(gè)曲線稱為色譜峰。３、基線：在色譜操作條件下，沒有被測組分通過鑒定器時(shí)，記錄器所記錄的檢測器噪聲隨時(shí)間變化圖線稱為基線。４、峰高與半峰寬：由色譜峰的濃度極大點(diǎn)向時(shí)間座標(biāo)引垂線與基線相交點(diǎn)間的高度稱為峰高，一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬，一般以x１／２表示。５、峰面積：流出曲線（色譜峰）與基線構(gòu)
					
            
				
            
								
            
					
            一般選擇載氣的依據(jù)是什么？氣相色譜常用的載氣有哪些？2007/01/31
            
					
            
				作為氣相色譜載氣的氣體，要求要化學(xué)穩(wěn)定性好；純度高；價(jià)格便宜并易取得；能適合于所用的檢測器。常用的載氣有氫氣、氮?dú)?、氬氣、氦氣、二氧化碳?xì)獾鹊取?
					
            
				
            
								
            
					
            載氣為什么要凈化？應(yīng)如何凈化？2007/01/31
            
					
            
				所謂凈化，就是除去載氣中的一些有機(jī)物、微量氧，水分等雜質(zhì)，以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣，可導(dǎo)致柱失效，樣品變化，氫焰色譜可導(dǎo)致基流噪音增大，熱導(dǎo)色譜可導(dǎo)致鑒定器線性變劣等，所以載氣必須經(jīng)過凈化。一般均采用化學(xué)處理的方法除氧，如用活性銅除氧；采用分子篩、活性碳等吸附劑除有機(jī)雜質(zhì)；采用矽膠，分子篩等吸附劑除水分。
					
            
				
            
								
            
					
            試樣的進(jìn)樣方法有哪些？2007/01/31
            
					
            
				色譜分離要求在zui短的時(shí)間內(nèi)，以“塞子”形式打進(jìn)一定量的試樣，進(jìn)樣方法可分為：１、氣體試樣：大致進(jìn)樣方法有四種：（１）注射器進(jìn)樣，（２）量管進(jìn)樣，（３）定體積進(jìn)樣，（４）氣體自動(dòng)進(jìn)樣。一般常用注射器進(jìn)樣及氣體自動(dòng)進(jìn)樣。注射器進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)是使用靈活，方法簡便，但進(jìn)樣量重復(fù)性較差。氣體自動(dòng)進(jìn)樣是用定量閥進(jìn)樣，重復(fù)性好，且可自動(dòng)操作。２、液體試樣：一般用微量注射器進(jìn)樣，方法簡便，進(jìn)樣迅速。也可采用定量自動(dòng)進(jìn)樣，此法進(jìn)行重復(fù)性良好。３、固體試樣：通常用溶劑將試樣溶解，然后采用和液體進(jìn)樣同樣方法進(jìn)樣。也有
					
            
				
            
								
            
					
            簡述在氣相色譜分析中柱長、柱內(nèi)徑、柱溫、載氣流速、固定相、進(jìn)樣等操作條件對分離的影響？2007/01/31
            
					
            
				操作條件對于色譜分離有很大影響。１、柱長，柱內(nèi)徑：一般講，柱管增長，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；柱內(nèi)徑小分離效果好，柱內(nèi)徑大處理量大，但柱內(nèi)徑過大，將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內(nèi)徑為３－６毫米，柱長為１－４米。２、柱溫：是一個(gè)重要的操作變數(shù)，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時(shí)間；降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高，柱壽命延長。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平
					
            
				
            
								
            
					
            色譜柱管材料應(yīng)根據(jù)什么原則選擇？常用的柱管是由什么材質(zhì)制成的？2007/01/31
            
					
            
				對色譜柱管材質(zhì)，應(yīng)按如下要求選擇：１、應(yīng)與固定相、試樣、載氣不起化學(xué)反應(yīng)。２、要易于加工成型。３、管內(nèi)壁應(yīng)光滑，橫截面應(yīng)均勻呈圓形。一般色譜柱管形狀呈Ｕ型或螺旋形，大多由銅、不銹鋼，玻璃等材質(zhì)制成。
					
            
				
            
								
            
					
            新的色譜柱管（銅或不銹鋼管）應(yīng)怎樣處理后方能使用？2007/01/31
            
					
            
				新柱管應(yīng)先用稀酸或稀堿（１：１鹽酸或氫氧化鈉）洗滌，以除去油污等臟垢，而后用自來水沖洗,繼而用蒸餾水沖洗至中性，再用干凈的空氣吹洗并烘干后，即可使用了。
					
            
				
            
								
            
					
            什么叫擔(dān)體？對擔(dān)體有哪些要求？2007/01/31
            
					
            
				擔(dān)體是一種多孔性化學(xué)惰性固體，在氣相色譜中用來支撐固定液。對擔(dān)體有如下幾點(diǎn)要求：１、表面積較大，一般應(yīng)在０、５－２米／克之間；２、具有化學(xué)惰性和熱穩(wěn)定性；３、有一定的機(jī)械強(qiáng)度，使涂漬和填充過程不引起粉碎；４、有適當(dāng)?shù)目紫督Y(jié)構(gòu)，利于兩相間快速傳質(zhì)；５、能制成均勻的球狀顆粒，利于氣相滲透和填充均勻性好；６、有很好的浸潤性，便于固定液的均勻分布。*上述要求的擔(dān)體是困難的，人們在實(shí)踐中只能找出性能比較優(yōu)良的擔(dān)體。
					
            
				
            
								
            
					
            擔(dān)體分幾類？其特點(diǎn)如何？2007/01/31
            
					
            
				通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類，每一類又有種種小類。１、硅藻土類型：（１）白色的：表面積小，疏松，質(zhì)脆，吸附性能小，經(jīng)適當(dāng)處理，可分析強(qiáng)極性組分；（２）紅色的：有較大的表面積和較好的機(jī)械強(qiáng)度，但吸附性較大。2、非硅藻土類型：（１）氟擔(dān)體：表面惰性好，可用來分析高極性和腐蝕性物質(zhì)，但裝柱不易，柱效率低些。（２）玻璃微球：表面積小，用它做擔(dān)體柱溫可以大大降低，而分離*且快速。但涂漬困難，柱效低。（３）多孔性高聚物小球：機(jī)械強(qiáng)度高，熱穩(wěn)定性好，吸附性低，耐腐蝕，分離效率高，是一種性能優(yōu)良的新型色譜固定
					
            
				
            
								
            
					
            一般常用的擔(dān)體有哪幾種？各屬哪類？2007/01/31
            
					
            
				１０１擔(dān)體：為白色硅藻土擔(dān)體；１０２擔(dān)體：為白色硅藻土擔(dān)體；celite545：為白色硅藻土擔(dān)體；２０１擔(dān)體：為紅色硅藻土擔(dān)體；６２０１擔(dān)體：為紅色硅藻土擔(dān)體；Ｃ－２２保溫磚：為紅色硅藻土擔(dān)體；chromosorb：為紅色硅藻土擔(dān)體。
					
            
				
            
								
            
					
            使用擔(dān)體為何要進(jìn)行處理？一般處理的方法有哪些？2007/01/31
            
					
            
				常用的擔(dān)體表面并非惰性，它具有不同程度的催化作用和吸附性（特別是固定液含量低時(shí)和分離極性物質(zhì)時(shí)）造成峰拖尾和柱效下降，保留值改變等影響，因而需要預(yù)處理。現(xiàn)將一般處理方法簡述如下：１、酸洗法：用濃鹽酸加熱處理擔(dān)體２０－３０分鐘，然后用自來水沖洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干備用。此法主要除去擔(dān)體表面的鐵等無機(jī)物雜質(zhì)。２、堿洗法：用１０％的氫氧化鈉或５％的氫氧化鉀－甲醇溶液浸泡或回流擔(dān)體，然后用水沖洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干備用。堿洗的目的是除去表面的三氧化二鋁等酸性作用點(diǎn)，但往往在表面上殘留微量的游
					
            
				
            
								
            
					
            常用的擔(dān)體目數(shù)為多少？2007/01/31
            
					
            
				常用的４－６毫米內(nèi)徑的色譜柱：對于較長色譜柱，選用擔(dān)體目數(shù)一般為４０－８０目；對于較短色譜柱選用擔(dān)體目數(shù)一般為８０－１００目(每英寸內(nèi)的篩孔數(shù)目為目）。
					
            
				
            
								
            
					
            常用的擔(dān)體怎樣選擇？2007/01/31
            
					
            
				各種擔(dān)體，名目繁多。在常用硅藻土擔(dān)體中:紅色擔(dān)體（如６２０１、２０１），可用于非極性或弱極性物質(zhì)的分離。白色擔(dān)體（如１０１）可用于極性物質(zhì)或堿性物質(zhì)。釉化紅色擔(dān)體（如３０１）可用于中等極性物質(zhì)。硅烷化白色擔(dān)體可用于強(qiáng)極性氫鍵型物質(zhì)如廢水測定。分離酸性物質(zhì)，如酚類，要用酸洗處理的擔(dān)體。分離堿性物質(zhì)，如乙醇胺，要用堿洗處理的擔(dān)體。微量分析要用硅烷化的擔(dān)體。有些特殊的情況下要用特殊的擔(dān)體，如氟擔(dān)體分離異氰酸酯類。但是在普通的常量分析中，對擔(dān)體可以不必過份講究，甚至如耐火磚粉粒，玻璃珠砂和海沙也可以使用
					
            
				
            
								
            
					
            何謂固體固定相？大體可分為幾類？2007/01/31
            
					
            
				指直接裝填到色譜柱中作為固定相的具有活性的多孔性固體物質(zhì)。固體固定相大體可分為三類：*類是吸附劑。如：分子篩、硅膠、活性炭、氧化鋁等；第二類是高分子聚合物。如國內(nèi)的ＧＤＸ型高分子多孔微球，國外Ｐorapak系列等；第三類是化學(xué)鍵合固定相。在氣相色譜中，通常是將固定液涂敷在載體表面上。采用化學(xué)鍵合固定相分析極性或非極性物質(zhì)通常都能夠得到對稱峰，柱效很高，固定相的熱穩(wěn)定性也有所改善。
					
            
				
            
								
            
					
            什么是固定液？對固定液有哪些要求？2007/01/31
            
					
            
				一般是一種高沸點(diǎn)的有機(jī)物的液膜，通過對不同組份的不同分子間的作用，使組份在色譜柱中得到分離。對氣相色譜用的固定液，一般有如下幾點(diǎn)要求：１、在操作溫度下蒸氣壓低，熱穩(wěn)定性好，與被分析物理或載氣不產(chǎn)生不可逆反應(yīng)；２、在操作溫度下呈液態(tài)，而且粘度愈低愈好。物質(zhì)在高粘度的固定液中傳質(zhì)速度慢，柱效率因而降低。這決定固定液的zui低使用溫度；３、能牢固地附著在載體上，并形成均勻和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的薄層；４、被分離的物質(zhì)必須在其中有一定的溶解度，不然就會(huì)很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進(jìn)行分配；５、對沸點(diǎn)相近而類型不
					
            
				
            
								
            
					
            固定液的選擇原則有哪些？2007/01/31
            
					
            
				根據(jù)被分離組分和固定液分子間的相互作用關(guān)系，固定液的選擇一般根據(jù)所謂的“相似性原則”，即固定液的性質(zhì)與被分離組分之間的某些相似性，如官能團(tuán)、化學(xué)鍵、極性、某些化學(xué)性質(zhì)等，性質(zhì)相似時(shí)，兩種分子間的作用力就強(qiáng)，被分離組分在固定液中的溶解度就大，分配系數(shù)大，因而保留時(shí)間就長；反之溶解度小，分配系數(shù)小，因而能很快流出色譜柱。下面就不同情況進(jìn)行討論：a、分離極性化合物，采用極性固定液。這時(shí)樣品各組分與固定液分子間作用力主要是定向力和誘導(dǎo)力，各組分出峰次序按極性順序，極性小的先出峰，極性越大，出峰越慢；b、
					
            
				
            
								
            
					
            混合固定液的處理方法有幾種？2007/01/31
            
					
            
				混合固定液的處理方法有三種：１、分別涂漬于擔(dān)體后再混合；２、將固定液混合后再涂漬，注意這時(shí)所用的固定液都應(yīng)溶解在同一個(gè)溶劑里；３、分別涂漬，分別填裝入按比例長短的色譜柱，zui后再將它們串接起來。上述三種處理方法，結(jié)果基本相同，但對于特殊的分離，有些也會(huì)有差異
					
            
				
            
								
            
					
            常用的固定液涂量為多少合適？2007/01/31
            
					
            
				由于固定液含量對分離效率的影響很大。所以它與擔(dān)體的重量比例，低比例為５％，一般用１５％－２５％。液體比例再大，則被分析的樣品在比較厚的液膜上有擴(kuò)散現(xiàn)象，有損于分離；液體比例太低時(shí)，則由于液膜太薄，擔(dān)體表面上殘余的吸附能力會(huì)顯示出來，使色譜峰拖尾。由于低比例能促進(jìn)平衡的建立，可以用較高的載氣流速，所以用低的液體比例，再加上少量樣品，能縮短分析時(shí)間。對硅藻土擔(dān)體固定液含量可大些１５－３０％；由于氟擔(dān)體表面積較小，所以zui多只能１０％；至于玻璃微球由于表面積特小，固定液含量便只能保持在０、２５％左右
					
            
				
            
								
            
					
            配柱時(shí)常用的固定液溶劑有哪些？選用溶劑的原則是什么？2007/01/31
            
					
            
				常用的溶劑有：甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、正丁醇、正己烷、石油醚、苯、甲苯和氯仿等等。選用的原則是１、溶解性好，２、不與固定液起化學(xué)反應(yīng)，３、沸點(diǎn)低，４、毒性小。
					
            
				
            
								
            
					
            配柱時(shí)在擔(dān)體上涂漬固定液采用的常規(guī)方法是什么？2007/01/31
            
					
            
				一般配常用的色譜柱，大都采用“常規(guī)”涂漬法，其簡要操作為：取所需量的固定液，用適量（能浸過擔(dān)體）的溶劑溶解，將擔(dān)體緩緩倒入其中，隨到隨攪，而后用紅外燈照射（或用水浴蒸發(fā)）以趕走溶劑，則固定液就附著于擔(dān)體上了。
					
            
				
            
							
				
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