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氣相色譜柱的安裝2007/01/31

色譜柱的正確安裝才能保證發(fā)揮其*的性能和延長使用壽命。正確的安裝請參考以下步驟：步驟1.檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進樣墊，保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進樣口的襯管清洗或更換。步驟2.將螺母和密封墊裝在色譜柱上，并將色譜柱兩端要小心切平步驟3.將色譜柱連接于進樣口上色譜柱在進樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能zui大可能地保證試驗結(jié)果的重現(xiàn)性。通常來說，色譜柱的入口應(yīng)保持在進樣口的中下部，當進樣

原子吸收分光光度計火焰的基本特性2007/01/31

一、火焰的燃燒特性著火極限，著火溫度和燃燒速度是火焰的燃燒特性，常統(tǒng)稱為火焰三要素。對于一個特點的燃氣和助燃氣混合氣體，只有燃氣在該混合氣體中的百分含量處于某一范圍內(nèi)，燃燒才能開始，并擴展到個混合氣體中，形成火焰。此燃氣的含量的上下限稱為著火極限。在著火極限內(nèi)，燃燒能夠自發(fā)地擴展到整個混合氣體的zui低溫度，稱為著火溫度?？扇蓟旌蠚怏w的某一點，其溫度一但達到著火溫度就開始燃燒，由于熱傳導作用，燃燒反應(yīng)的混合氣的這一點將傳播到鄰近氣層，若初始反應(yīng)產(chǎn)生的熱量除了補償由于熱傳導和輻射造成的損失外，還能

使用毛細柱分析的注意事項2007/01/31

1、無載氣通過時，柱的固定液熱分解較迅速。所安裝調(diào)試人員和培訓工程師定會對操作人員強調(diào)：在柱箱（爐）升溫前一定要先通上載氣（這與TCD操作要求相似），在柱箱冷卻后方能關(guān)載氣。2、載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就可能導致色譜柱迅速損壞，同時還應(yīng)注意不能讓微?；蚧覊m進入汽化室，因此在載氣進入儀器管路前必需凈化器；3、載氣中的水分通過固定液的液膜吸附在體內(nèi)表面上，將會取代或破壞固定液液膜，所以，固定液極性越強，越需要采用干燥的載氣，例如：象OV-1、SE-30、SE-54、OV-101對載氣干燥要求

選擇毛細管柱的幾個指標2007/01/31

一、固定液使用固定相:ATSE-30,ATOV-1組成100%甲基聚硅氧烷極性非極性應(yīng)用碳氫化合物同類型號DB(HP)-1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1使用溫度50—300固定相:ATOV-101組成100%甲基聚硅氧烷（膠體）極性非極性應(yīng)用氨基酸、基油同類型號HP-101、AC1、SP-2100使用溫度0—350固定相:ATSE-52ATSE-54組成5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷極性非極性應(yīng)用多核芳烴、酚、酯、碳氫化合物、藥物、醇同類型號DB(H

色譜基礎(chǔ)2007/01/31

1、氣相色譜法（GC）—gaschromatography用氣體做為流動相的色法。2、氣液色譜法（GLC）—gasliquidchromatography將固定液涂在載體上作為固定相的氣相色譜法。3、氣固色譜法（GSC）—gassolidchromatography用固體（一般指吸附劑）作固定相的氣相色譜法。4、程序升溫氣相色譜法—programmedtemperaturegaschromatography色譜柱按照預(yù)定的程序連續(xù)地或分階段地進升溫的氣相色譜法。5、反應(yīng)氣相色譜法—reactio

液相色譜柱安裝與使用說明2007/01/31

液相色譜儀由高壓液體泵、檢測器及液相色譜柱等三部分組成，其中液相色譜柱的正確安裝和使用，是液相色譜工作的關(guān)鍵；也是液相色譜工作者獲得正確可靠的實驗數(shù)據(jù)的必經(jīng)之路。一、液相色譜柱的安裝：1、液相色譜柱的結(jié)構(gòu)：a、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。柱接頭采用低死體積結(jié)構(gòu)，柱接頭是兩端螺紋組件，一端是為7/16英寸外螺紋，另一端是3／16英寸的內(nèi)螺紋(國內(nèi)外已規(guī)范化)。7／16英寸外螺紋與1／4英寸柱管(Φ6.35mm)連接，中間放置壓壞用于密封。3／16英寸的內(nèi)螺紋與1／16英寸(Φ1.57mm)的

氣相色譜常見故障檢查診斷2007/01/31

氣相色譜種類很多，性能也各有差別。主要包括兩個系統(tǒng)。即氣路系統(tǒng)和電路系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)主要有壓力表、凈化器、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、轉(zhuǎn)子流量計、六通進樣閥、進樣器、色譜柱、檢測器等；電子系統(tǒng)包括各用電部件的穩(wěn)壓電源、溫控裝置、放大線路、自動進樣和收集裝置、數(shù)據(jù)處理機和記錄儀等電子器件。要分析和判斷色譜儀的故障所在，就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統(tǒng)，特別是構(gòu)成這兩個系統(tǒng)部件的結(jié)構(gòu)、功能。色譜儀的故障是多種多樣的，而且某一故障產(chǎn)生的原因也是多方面的，必須采用部分檢查的方法，即排除法，才可能縮小故障

一次性使用衛(wèi)生用品衛(wèi)生標準2007/01/31

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫局2002－03－05發(fā)布2002－09－01實施中華人民共和國國家標準一次性使用衛(wèi)生用品衛(wèi)生標準GB15979－2002Hygienicstandardfordisposablesanitaryproducts代替GB15979-1995（接上頁）附錄D（標準的附錄）產(chǎn)品環(huán)氧乙烷殘留量測試方法D1測試目的確定產(chǎn)品消毒后啟用時間，當新產(chǎn)品或原材料、消毒工藝改變可能影響產(chǎn)品理化性能時應(yīng)予測試。D2樣品采集環(huán)氧乙烷消毒后，立即從同一消毒批號的三個大包裝中隨機抽取一定

應(yīng)該選擇什么規(guī)格的PEEK管？2007/01/31

通常在整個HPLC系統(tǒng)中，使用.010"ID×1/16"OD的管子是很安全的。使用.010"ID的管子，一般使用的管長度下壓降可忽略不計，而且，該內(nèi)徑連接管導致的譜帶展寬可以忽略。Upchurch該規(guī)格PEEK管顏色為自然色或藍色（1531和1531B）。用1.8mmOD的管子取代一些藥物系統(tǒng)中使用的含氟聚合物管子。Agilent1100系統(tǒng)在高壓流路中使用新的1/32"OD的管子。PEEK管還有其它尺寸，一般長度為50′和100′。一個主要的制藥公司的獨立研究報告顯示將柱后通道由熔融石英管轉(zhuǎn)換

制備型液相色譜儀選購指南2007/01/31

制備泵P230P型恒流泵流量范圍：0.10-40.00mL/minzui高工作壓力：30MPaP270型恒流泵流量范圍：1.0-50.5mL/minzui高工作壓力：20MPaP280型恒流泵流量范圍：3-300mL/minzui高工作壓力：20MPa檢測器UV230+型紫外可見檢測器波長范圍：190-720nm可配不同體積的檢測池，供制備用。UV200Ⅱ型紫外可見可變波長檢測器波長范圍：190-600nm可配不同體積的檢測池，供制備用。色譜柱提供Hypersil、Spherisorb、Sino

如何選擇保護柱2007/01/31

怎樣選擇保護柱，但又不影響分離分析？這是色譜工作者經(jīng)常提出的一個問題。通常，在選擇保護柱之前首先要考慮的是樣品是否清潔。對于大部分分析工作者來說，一只1cm長的保護柱便能提供充分的保護作用。但是，如果樣品非常不清潔，或工作中發(fā)現(xiàn)要經(jīng)常更換1cm的保護柱，那么就應(yīng)選擇2cm或3cm長的保護柱。保護柱越長，自然所裝填的色譜填料越多，則其越能避免污染物進入分析色譜柱的機會。當然，隨著保護柱的長度加長，樣品的保留時間會比使用短保護柱長。一般來說，保護柱的內(nèi)徑與分析色譜柱的內(nèi)徑相同或相當即可。保護柱的填料

如何解決色譜柱使用過程中出現(xiàn)的問題2007/01/31

一、保留值與分離度重現(xiàn)性不好原因分析問題原因表現(xiàn)不同色譜柱間差異使用期間柱變化填料、鍵合相不同柱床破壞鍵合相丟失硅膠基質(zhì)溶解強保留組分堆積堵塞保留因子(k),分離因子(a）柱效(N）保留因子(k),分離因子(a）柱效(N)保留因子(k),柱效(N)柱外效應(yīng)系統(tǒng)差異、進樣量大、進樣閥與色譜柱之間、色譜柱與檢測器之間的管路太長、檢測器流通池體積大、接頭死體積大等。柱效(N)分離效果變差流動相組分改變流速改變溫度改變保留因子(k)，柱效變化很小保留因子(k),分離因子(a)保留因子(k),柱效變化很小

HPLC固定相及其應(yīng)用范圍2007/01/31

名稱別名功能基團正相反向離子對應(yīng)用Silica-OH∨非極性和中等極性以及非離子性有機化合物。SASC1-(CH3)3∨在所有的烷基鍵合相中對非極性化合物保留zui弱；典型用于中等極性和多官能團化合物。ButylC4-C4H9∨∨分離肽和蛋白質(zhì)，保留時間比C8和C18短。MOSC8,Octyl-C8H17∨∨中等極性到強極性化合物，小肽和蛋白質(zhì)，極性藥物，甾族化合物和環(huán)境樣品。ODSC18-C18H37∨∨烷基鍵合相中對中等極性化合物保留zui強。廣泛用于藥物、甾族化合物、脂肪酸和環(huán)境樣品。CP

如何保證良好的柱性能與柱壽命2007/01/31

◇認真閱讀色譜柱使用說明書；◇使用填充良好的色譜柱；◇盡量減少壓力波動，避免機械及熱沖擊；◇使用保護柱及在線過濾器；◇經(jīng)常以強溶劑沖洗色譜柱；◇充分過濾樣品及流動相，盡量避免雜質(zhì)微粒與強保留成分；◇用穩(wěn)定的固定相（C18zui穩(wěn)定）；◇在中等pH值操作時(6～8),用有機緩沖溶液;◇色譜柱使用溫度小于40℃；◇硅膠基質(zhì)的的色譜柱，應(yīng)保持流動相的pH值范圍在3.0～8.0；◇在水流動相與緩沖溶液中加200ppm的疊氮鈉；◇流動相中含有緩沖溶液，應(yīng)注意用95：5的水及有機溶劑過渡，有機溶劑不能低于5

怎樣選擇色譜柱2007/01/31

現(xiàn)代液相色譜中，分離效果好壞很大程度上取決于色譜填料的選擇。但是色譜填料的選擇范圍很寬，要做合適的選擇，必須對此有一定的認識和了解。一．硅膠基質(zhì)填料：1.正相色譜正相色譜用的固定相通常為硅膠（Silica）以及其它具有極性官能團,如胺基團（NH2,APS）和氰基團（CN,CPS）的鍵合相填料。由于硅膠表面的硅羥基（SiOH）或其它極性基團極性較強，因此，分離的次序是依據(jù)樣品中各組份的極性大小，即極性較弱的組份zui先被沖洗出色譜柱。正相色譜使用的流動相極性相對比固定相低，如：正己烷（Hexane

如何預(yù)防液相泵的故障2007/01/31

要保持泵的良好操作性能,必須維護系統(tǒng)的清潔,保證溶劑和試劑的質(zhì)量,對流動相進行過濾和脫氣.下面列出預(yù)防泵故障的幾項措施:1).用高質(zhì)量試劑和HPLC級溶劑；2）、過濾流動相和溶劑；3）、脫氣；4）、每天開始使用時放空排氣，工作結(jié)束后從泵中洗去緩沖液；5）、不讓水或腐蝕性溶劑滯留泵中；6）、定期更換墊圈；7）、需要時加潤滑油；8）、查閱有關(guān)泵操作手冊中的其它建議。處于良好操作狀態(tài)的泵，應(yīng)該能使色譜圖上的基線平穩(wěn)；保留時間的重復性好。在等度洗脫時壓力波動小于2%。梯度洗脫時壓力變化應(yīng)是緩慢和平穩(wěn)的。

氣相色譜法的一些常用術(shù)語及常用術(shù)語解釋2007/01/31

１、相、固定相和流動相：一個體系中的某一均勻部分稱為相；在色譜分離過程中，固定不動的一相稱為固定相；通過或沿著固定相移動的流體稱為流動相。２、色譜峰：物質(zhì)通過色譜柱進到鑒定器后，記錄器上出現(xiàn)的一個個曲線稱為色譜峰。３、基線：在色譜操作條件下，沒有被測組分通過鑒定器時，記錄器所記錄的檢測器噪聲隨時間變化圖線稱為基線。４、峰高與半峰寬：由色譜峰的濃度極大點向時間座標引垂線與基線相交點間的高度稱為峰高，一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬，一般以x１／２表示。５、峰面積：流出曲線（色譜峰）與基線構(gòu)

氣相色譜的分離原理為何2007/01/31

氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)（溶解度）的微小差異，當兩相作相對運動時，這些物質(zhì)在兩相間進行反復多次的分配，使原來只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果，而使不同組分得到分離。

何謂氣相色譜？它分幾類？2007/01/31

凡是以氣相作為流動相的色譜技術(shù)，通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類：１、按固定相聚集態(tài)分類：（１）氣固色譜：固定相是固體吸附劑，（２）氣液色譜：固定相是涂在擔體表面的液體。２、按過程物理化學原理分類：（１）吸附色譜：利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達到分離的色譜。（２）分配色譜：利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達到分離的色譜。（３）其它：利用離子交換原理的離子交換色譜：利用膠體的電動效應(yīng)建立的電色譜；利用溫度變化發(fā)展而來的熱色譜等等。３、按固定相類型分類：（１）柱色譜：固

氣相色譜法簡單分析裝置流程是什么？2007/01/31

氣相色譜法簡單分析裝置流程基本由四個部份組成：１、氣源部分，２、進樣裝置，３、色譜柱，４、鑒定器和記錄器.