北京迪科馬科技有限公司（迪馬科技）
【新方案】GB 5009.288-2023 食品中胭脂蟲紅的測定
檢測樣品：食品
檢測項目：胭脂蟲紅
方案概述：迪馬科技參考《GB5009.288-2023食品中胭脂蟲紅的測定》，建立了食品中胭脂蟲紅的測定方案，本方案重現(xiàn)了國標方法，采用ProElutPXA固相萃取柱凈化樣品，DiamonsilPlusC18色譜柱分離，HPLC-PDA檢測，外標法定量，定量限與標準方法一致，回收率在90%~110%之間。
食品中胭脂蟲紅的測定
SPE-HPLC法
胭脂蟲紅其主要活性成分為胭脂紅酸，是一種蒽醌衍生物，來源于雌性胭脂蟲的天然紅色色素。近年來, 胭脂蟲紅在多種食品中均有添加, 如肉制品、奶制品、果凍、餅干等。我國的《GB 2760-2014 食品安全國家標準食品添加劑使用標準》中規(guī)定食品中胭脂蟲紅的使用范圍和最大使用量。
食品安全國家標準《GB 5009.288-2023 食品中胭脂蟲紅的測定》于2023年9月6日發(fā)布，2024年3月6日實施，標準中樣品經(jīng)鹽酸溶液提取，混合型強陰離子交換固相萃取柱凈化，C18色譜柱分離測定。
迪馬科技參考《GB 5009.288-2023 食品中胭脂蟲紅的測定》，建立了食品中胭脂蟲紅的測定方案，本方案重現(xiàn)了國標方法，采用 ProElut® PXA固相萃取柱凈化樣品，Diamonsil® Plus C18色譜柱分離，HPLC-PDA檢測，外標法定量，定量限與標準方法一致，回收率在90%~110%之間。
本方案適用于果粒橙、果凍、火腿、酸奶、棒棒糖、黑巧克力和調(diào)制乳粉等樣品中胭脂蟲紅的測定。
本方法的定量限為：當稱樣量為2g時，液體及半固體試樣（含乳半固體除外）中胭脂蟲紅（以胭脂紅酸計）定量限為0.02g/kg，固體及含乳半固體試樣（調(diào)制乳粉除外）中胭脂蟲紅（以胭脂紅酸計）定量限為0.04g/kg，調(diào)制乳粉中胭脂蟲紅（以胭脂紅酸計）定量限為0.1g/kg。
(1) 標準儲備液(1.0mg/mL)(Cat.#:48204)：準確稱取10.0mg標準品，用水溶解，并定容至10mL容量瓶中，搖勻。
(2) 標準系列工作液：分別準確吸取標準儲備液(1.0mg/mL):0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL于10mL容量瓶中，用0.1%磷酸水溶液定容至刻度，搖勻，配制成質(zhì)量濃度分別為5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L和100mg/L標準系列工作液。
3.1 液體及半固體試樣(含乳半固體除外)
稱取2g試樣于50mL離心管中，加入40mL鹽酸溶液(2.0mol/L)，搖勻，置于沸水浴中加熱30min，取出冷卻至室溫后，振蕩5min，超聲5min，5000rpm離心5min，上清液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用水定容至刻度，經(jīng)適量脫脂棉過濾，待凈化。
3.2 固體及含乳半固體試樣(調(diào)制乳粉除外)
稱取2g試樣于50mL離心管中，加入40mL鹽酸溶液(2.0mol/L)，搖勻，置于沸水浴中加熱30min，取出冷卻至室溫后，振蕩5min，超聲5min，5000rpm離心5min，上清液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，殘渣加入40mL鹽酸溶液(2.0mol/L)，常溫條件下，重復提取一次，合并兩次提取液，用水定容至刻度，經(jīng)適量脫脂棉過濾，待凈化。
3.3 調(diào)制乳粉
稱取2g試樣于50mL離心管中，加入40mL鹽酸溶液(2.0mol/L)，搖勻，置于沸水浴中加熱30min，取出冷卻至室溫后，振蕩5min，超聲5min，5000rpm離心5min，上清液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，殘渣加入40mL鹽酸溶液(2.0mol/L)，常溫條件下，重復提取兩次，合并三次提取液，用水定容至刻度，經(jīng)適量脫脂棉過濾，待凈化。
ProElut® PXA 150mg/6mL（Cat.#:68304）
(1)活化：依次加入6mL甲醇、6mL水，棄去流出液；
(2)上樣：將25mL待凈化液加入柱中，棄去流出液；
(3)淋洗：依次加入12mL水、6mL甲醇，棄去流出液，真空抽至柱體近干；
(4)洗脫：加入6mL 2%磷酸甲醇溶液，收集洗脫液；
(5)重新溶解：將洗脫液在40℃水浴下氮氣吹至近干，用0.1%磷酸水溶液定容至2mL，渦旋混勻，8000rpm離心5min，取清液上機分析。
色譜柱：Diamonsil® Plus C18 150x4.6mm,5μm（Cat.#:99401）
流 速：1.2mL/min
進樣量：10μL
柱 溫：40℃
檢測器：PDA 494nm
流動相：A:0.1%磷酸水溶液 B:0.1%磷酸乙腈溶液
梯度設(shè)置:
食品中胭脂蟲紅的HPLC檢測的添加回收結(jié)果。
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