北京迪科馬科技有限公司（迪馬科技）
【風險監(jiān)測】淡水魚中地西泮、奧沙西泮殘留量的檢測
檢測樣品：淡水魚
檢測項目：地西泮，奧沙西泮
方案概述：迪馬科技參考相關方法，建立了SPE-UPLC-MS/MS法，可測定淡水魚中的地西泮，奧沙西泮，本方案使用乙腈提取，用氯化鈉和硫酸鈉除水，ProElutC18-U固相萃取柱凈化，EndeavorsilC18色譜柱分離檢測，內(nèi)標法定量，定量限回收率在90%-110%之間。本方案使用了C18-U小柱凈化，增強了目標物在小柱上的保留，提高了化合物絕對回收率，保證了實驗結(jié)果穩(wěn)定性。
淡水魚中地西泮和奧沙西泮殘留量的檢測
地西泮、奧沙西泮是一類中樞系統(tǒng)鎮(zhèn)靜劑，主要用于人和動物鎮(zhèn)靜、催眠的治療，同時還可以用作動物的增重促進劑。因此促使了非法使用該類藥物，用于淡水魚的飼養(yǎng)和運輸，導致在淡水魚體內(nèi)會有部分殘留，當人們攝入這些藥物后，肝臟負擔增重、頭腦昏沉、運動和肌肉功能受到抑制。
迪馬科技參考相關方法，建立了SPE-UPLC-MS/MS法，可測定淡水魚中的地西泮、奧沙西泮，本方案使用乙腈提取，用氯化鈉和硫酸鈉除水，ProElut® C18-U固相萃取柱凈化，Endeavorsil® C18色譜柱分離檢測，內(nèi)標法定量，定量限回收率在90%-110%之間。
本方案使用了C18-U小柱凈化，增強了目標物在小柱上的保留，提高了化合物絕對回收率，保證了實驗結(jié)果穩(wěn)定性。
本方案適用淡水魚中地西泮和奧沙西泮殘留量的檢測，定量限1μg/kg。
(1) 地西泮和奧沙西泮儲備液：分別定量稱取地西泮和奧沙西泮標準品，分別用50%乙腈水稀釋并定容，得到濃度為1mg/mL的單標儲備液。
(2) 混標中間液：準確吸取適量地西泮和奧沙西泮儲備液，用50%乙腈水稀釋并定容，配置成濃度為1.0μg/mL的混標中間液。
(3) 混標工作液：準確吸取適量混標中間液，用50%乙腈水稀釋并定容，配置成濃度為0.1μg/mL的混標工作液。
(4) D5-地西泮、D5-奧沙西泮混合內(nèi)標工作液：分別定量吸取D5-地西泮和D5-奧沙西泮標準品，用50%乙腈水稀釋并定容，配置成濃度為0.2μg/mL的混合內(nèi)標工作液。
稱取2g樣品于50mL離心管中，加入50μL混合內(nèi)標工作液，加入10mL乙腈，渦旋10min,加入1g氯化鈉和4g硫酸鈉（Cat.#:64616s），6000r/min離心5min，轉(zhuǎn)移上清至15mL離心管中，殘渣用5mL乙腈重復提取一次，合并上清液。40℃水浴中氮吹至干，用3mL 40%甲醇水溶液復溶，待凈化。
ProElut® C18-U 500mg/3mL (Cat.#:63504)
(1)活化：用3mL甲醇和3mL水活化
(2)上樣：備用液全部過柱，棄去流出液；
(3)淋洗：用3mL 40%甲醇水淋洗，真空抽干1min，棄去流出液；
(4)洗脫：加入3mL甲醇洗脫，收集洗脫液；
(5)重新溶解：將洗脫液在40℃水浴下氮吹至干，用40%甲醇水定容至1.0mL，混勻，過Nylon膜（Cat.#:37177），上機分析。
(1) UPLC條件
色譜柱：Endeavorsil® C18 50x2.1mm, 1.8μm (Cat.#:87002)
流速：0.3mL/min
進樣量：5μL
柱溫：40℃
流動相：A: 0.1%甲酸水 B:甲醇
(2) 質(zhì)譜條件
電離模式：ESI
掃描方式：正離子掃描
檢測方式：多反應監(jiān)測
電噴霧電壓：5500V
霧化氣壓力：50psi
輔助氣壓力：50psi
氣簾氣壓力：20psi
離子源溫度：500℃
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