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            食品

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            【風險監(jiān)測】淡水魚中地西泮、奧沙西泮殘留量的檢測

            檢測樣品:淡水魚

            檢測項目:地西泮,奧沙西泮

            方案概述:迪馬科技參考相關方法,建立了SPE-UPLC-MS/MS法,可測定淡水魚中的地西泮,奧沙西泮,本方案使用乙腈提取,用氯化鈉和硫酸鈉除水,ProElutC18-U固相萃取柱凈化,EndeavorsilC18色譜柱分離檢測,內(nèi)標法定量,定量限回收率在90%-110%之間。本方案使用了C18-U小柱凈化,增強了目標物在小柱上的保留,提高了化合物絕對回收率,保證了實驗結(jié)果穩(wěn)定性。

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            更新時間2024年03月04日

            上傳企業(yè)北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

            下載方案

            淡水魚中地西泮和奧沙西泮殘留量的檢測

            SPE-UPLC-MS/MS法


            地西泮、奧沙西泮是一類中樞系統(tǒng)鎮(zhèn)靜劑,主要用于人和動物鎮(zhèn)靜、催眠的治療,同時還可以用作動物的增重促進劑。因此促使了非法使用該類藥物,用于淡水魚的飼養(yǎng)和運輸,導致在淡水魚體內(nèi)會有部分殘留,當人們攝入這些藥物后,肝臟負擔增重、頭腦昏沉、運動和肌肉功能受到抑制。

             

            迪馬科技參考相關方法,建立了SPE-UPLC-MS/MS法,可測定淡水魚中的地西泮、奧沙西泮,本方案使用乙腈提取,用氯化鈉和硫酸鈉除水,ProElut® C18-U固相萃取柱凈化,Endeavorsil® C18色譜柱分離檢測,內(nèi)標法定量,定量限回收率在90%-110%之間。

             

            本方案使用了C18-U小柱凈化,增強了目標物在小柱上的保留,提高了化合物絕對回收率,保證了實驗結(jié)果穩(wěn)定性。

             

            01
            適用范圍

            本方案適用淡水魚中地西泮和奧沙西泮殘留量的檢測,定量限1μg/kg。

            02
            標準品配制

            (1) 地西泮和奧沙西泮儲備液:分別定量稱取地西泮和奧沙西泮標準品,分別用50%乙腈水稀釋并定容,得到濃度為1mg/mL的單標儲備液。

            (2) 混標中間液:準確吸取適量地西泮和奧沙西泮儲備液,用50%乙腈水稀釋并定容,配置成濃度為1.0μg/mL的混標中間液。

            (3) 混標工作液:準確吸取適量混標中間液,用50%乙腈水稀釋并定容,配置成濃度為0.1μg/mL的混標工作液。

            (4) D5-地西泮、D5-奧沙西泮混合內(nèi)標工作液:分別定量吸取D5-地西泮和D5-奧沙西泮標準品,用50%乙腈水稀釋并定容,配置成濃度為0.2μg/mL的混合內(nèi)標工作液。

            03
            提取

            稱取2g樣品于50mL離心管中,加入50μL混合內(nèi)標工作液,加入10mL乙腈,渦旋10min,加入1g氯化鈉和4g硫酸鈉(Cat.#:64616s),6000r/min離心5min,轉(zhuǎn)移上清至15mL離心管中,殘渣用5mL乙腈重復提取一次,合并上清液。40℃水浴中氮吹至干,用3mL 40%甲醇水溶液復溶,待凈化。

            04
            凈化

            ProElut® C18-U 500mg/3mL (Cat.#:63504)

            (1)活化:用3mL甲醇和3mL水活化

            (2)上樣:備用液全部過柱,棄去流出液;

            (3)淋洗:用3mL 40%甲醇水淋洗,真空抽干1min,棄去流出液;

            (4)洗脫:加入3mL甲醇洗脫,收集洗脫液;

            (5)重新溶解:將洗脫液在40℃水浴下氮吹至干,用40%甲醇水定容至1.0mL,混勻,過Nylon膜(Cat.#:37177),上機分析。

            05
            色譜條件

            (1) UPLC條件

            色譜柱:Endeavorsil® C18 50x2.1mm, 1.8μm (Cat.#:87002)

            流速:0.3mL/min

            進樣量:5μL

            柱溫:40℃

            流動相:A: 0.1%甲酸水  B:甲醇

            圖片

             

            (2) 質(zhì)譜條件

            電離模式:ESI

            掃描方式:正離子掃描

            檢測方式:多反應監(jiān)測

            電噴霧電壓:5500V

            霧化氣壓力:50psi

            輔助氣壓力:50psi

            氣簾氣壓力:20psi

            離子源溫度:500℃

            圖片

            06
            添加回收結(jié)果及譜圖

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