北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
甩掉GB 5009.97-2023的衍生,迪馬讓你環(huán)己基氨基磺酸鹽檢測更簡單!
檢測樣品:食品
檢測項目:環(huán)己基氨基磺酸鹽
方案概述:迪馬科技根據(jù)GB5009.97-2023第三法,建立了UPLC-MS/MS測定方法,采用內(nèi)標(biāo)法定量,減少了第一法氣相色譜法和第二法液相色譜法均需要衍生的過程,測定流程更加簡單,提高檢測效率。
食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中環(huán)己基氨基磺酸鹽的測定(GB 5009.97-2023)于2024年3月6日正式實施,代替GB 5009.97-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定。
新準(zhǔn)規(guī)定了食品中環(huán)已基氨基磺酸鹽的測定方法:
第一法 氣相色譜法適用于食品(蒸餾酒、發(fā)酵酒、配制酒、料酒及其他含乙醇的食品除外)中環(huán)己基氨基磺酸鹽的測定;
第二法 液相色譜法適用于食品中環(huán)已基氨基磺酸鹽的測定;
第三法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法適用于食品中環(huán)己基氨基磺酸鹽的測定
新標(biāo)準(zhǔn)修改了第三法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法的定量方式為內(nèi)標(biāo)法。
迪馬科技根據(jù)GB 5009.97-2023第三法,建立了UPLC-MS/MS測定方法,采用內(nèi)標(biāo)法定量,減少了第一法 氣相色譜法和第二法 液相色譜法均需要衍生的過程,測定流程更加簡單,提高檢測效率。
本方案適用魷魚絲、饅頭、豆皮、醬油、醋等食品中環(huán)己基氨基磺酸鹽的檢測。
(1)環(huán)己基氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液6mg/mL溶于水(Cat.#:48191);
(2)環(huán)己基氨基磺酸中間液:準(zhǔn)確吸取適量環(huán)己基氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液,用水稀釋并定容,配置成濃度為10.0μg/mL的中間液;
(3)環(huán)己基氨基磺酸同位素內(nèi)標(biāo)儲備液100μg/mL溶于水(Cat.#:48244);
(4)環(huán)己基氨基磺酸同位素內(nèi)標(biāo)中間液:準(zhǔn)確吸取適量環(huán)己基氨基磺酸同位素內(nèi)標(biāo)儲備液,用水稀釋并定容,配置成濃度為5μg/mL的中間液。
3.1 醬油、醋等液體樣品
稱取2g樣品于50mL離心管中,加入200μL環(huán)己基氨基磺酸同位素內(nèi)標(biāo)中間液,用含0.1%甲酸的乙腈水溶液*稀釋至20mL,混勻, 渦旋5min,超聲10min,9000r/min離心5min,取樣液過有機濾膜(Cat.#:37178),供上機測定。
3.2 魷魚絲、饅頭、豆皮等固體樣品
稱取2g樣品于50mL離心管中,加入200μL環(huán)己基氨基磺酸同位素內(nèi)標(biāo)中間液,加入20mL含0.1%甲酸的乙腈水溶液,渦旋5min,超聲30min,9000r/min離心5min,取樣液過有機濾膜(Cat.#:37178),供上機測定。
*含0.1%甲酸的乙腈水溶液:吸取1.0mL甲酸,加入300mL乙腈,用水稀釋至1000mL,混勻。
(1) UPLC條件
色譜柱:Leapsil® C18,100x2.1mm, 2.7μm (Cat.#:86005)
流速:0.4mL/min
進(jìn)樣量:2μL
柱溫:45℃
流動相:A:0.1%甲酸水溶液 B:0.1%甲酸甲醇溶液
梯度設(shè)置:
(2) 質(zhì)譜條件
電離模式:ESI
掃描方式:負(fù)離子掃描
檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測
電噴霧電壓:-4500V
霧化氣壓力:50psi
輔助氣壓力:50psi
氣簾氣壓力:20psi
離子源溫度:500℃
定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表:
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