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            食品

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            3·15來(lái)了!曝光海參“水深”!

            檢測(cè)樣品:海參

            檢測(cè)項(xiàng)目:Dichlorvos

            方案概述:提取(1)稱取5g樣品,加入4g氯化鈉、15mL乙腈,振蕩5min,6000rpm離心2min,收集上層清液;(2)再向下層加入15mL乙腈,按步驟(1)重復(fù)提取一次,合并兩次上清液;(3)將上清液在35℃水浴下減壓蒸餾至干,加入1mL乙腈,超聲溶解,待凈化。

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            更新時(shí)間2020年07月17日

            上傳企業(yè)北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

            下載方案

                    受疫情影響,中央廣播電視總臺(tái)2020年“3·15”晚會(huì)延期4個(gè)月后,7月16日晚8點(diǎn)在央視財(cái)經(jīng)頻道現(xiàn)場(chǎng)直播。本屆晚會(huì)聚焦了食品安全、汽車出行、住房精裝、美容、在線教育等多個(gè)行業(yè),曝光了海參“水深”!養(yǎng)海參整箱放Dichlorvos、漢堡王用過(guò)期面包做漢堡,雞腿排保質(zhì)期隨意改、趣頭條屢現(xiàn)違規(guī)廣告,“套戶”黑產(chǎn)業(yè)鏈浮出水面等多方面問(wèn)題。

             

            養(yǎng)海參整箱放Dichlorvos, 南方海參冒充北方海參

                    央視“3·15”晚會(huì)首先曝光了海參問(wèn)題,央視記者在山東即墨采訪發(fā)現(xiàn),該地區(qū)存在“養(yǎng)海參整箱放Dichlorvos,南方海參冒充北方海參”的現(xiàn)象。養(yǎng)殖戶坦言,為了清除不利海參生長(zhǎng)的其他生物,他剛剛往池塘里加入了不少Dichlorvos。而這種現(xiàn)象非常普遍。

             

                    一些大棚海參養(yǎng)殖戶偷偷告訴記者,他們?cè)陴B(yǎng)殖過(guò)程中也會(huì)使用土霉素等獸藥原粉,以防海參死亡。

            《農(nóng)藥管理?xiàng)l例》全文(2017修訂)第三十四條規(guī)定:農(nóng)藥使用者不得擴(kuò)大使用范圍、加大用藥劑量或者改變使用方法。

            Dichlorvos產(chǎn)品包裝上明確規(guī)定:適用于棉花、小麥、茶樹、蔬菜、蘋果等多種植物上害蟲及多種糧倉(cāng)、衛(wèi)生害蟲的防治。并不可以使用在海參這類海產(chǎn)品上。

                    針對(duì)此次央視“3·15”晚會(huì)曝光的海參問(wèn)題,迪馬科技快速響應(yīng),推出海參中多種農(nóng)藥殘留的篩查 GC-MS法、水中Dichlorvos?有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測(cè)、水中多種獸藥殘留的檢測(cè)等相關(guān)方案,供大家參考。詳細(xì)檢測(cè)方案如下:

             

            海參中多種農(nóng)藥殘留的篩查 GC-MS法

             

            1、適用范圍
            本方案適用于海參中Dichlorvos等多種農(nóng)藥的篩查。

            2、標(biāo)準(zhǔn)品配置
            混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)品,用甲苯分別配制成10 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,再用乙腈配制成2.5 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

            3、提取
            取濕海參,充分均質(zhì)混勻,(對(duì)于干海參樣品,建議參照 《GB 31602-2015 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 干海參》 附錄A.3.4.2進(jìn)行復(fù)水后均質(zhì))。

            (1) 稱取5 g樣品,加入4 g氯化鈉、15 mL乙腈,振蕩5 min,6000 rpm離心2 min,收集上層清液;
            (2) 再向下層加入15 mL乙腈,按步驟(1)重復(fù)提取一次,合并兩次上清液;
            (3) 將上清液在35 ℃水浴下減壓蒸餾至干,加入1 mL乙腈,超聲溶解,待凈化。

            4、凈化
            ProElut QuE 2 mL Tube (Cat#:64609)
            將待凈化液轉(zhuǎn)移到2 mL ProElut QuEChERS凈化管,渦旋混合1 min,8000 rpm離心2 min,取出上清液,供GC-MS分析。

            5、色譜條件
            色譜柱:DM-5MS,30 m×0.32 mm×0.25 μm (Cat.#8231)
            進(jìn)樣口溫度:240 ℃
            升溫程序:初始溫度70 ℃,保持2 min,以25 ℃/min升溫至150 ℃,再以3 ℃/min升溫至200 ℃,再以8 ℃/min升溫至280 ℃,保持12 min。
            載氣:氦氣
            流速:1.46 mL/min
            進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣
            進(jìn)樣量:1.0 μL
            離子源溫度:230 ℃
            接口溫度:280 ℃
            溶劑延遲:5.9 min
            電子轟擊電離源(EI):選擇離子監(jiān)測(cè)模式(SIM),分組監(jiān)測(cè)見表1

            6、添加回收結(jié)果
            海參中多種農(nóng)藥殘留GC-MS檢測(cè)的添加回收結(jié)果。
            加標(biāo)量:2.5 μg/mL混標(biāo),加40 μL。

             

            多種農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)(10 μg/mL)TIC圖

             

            水中Dichlorvos等有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測(cè)

            1、樣品前處理
            取水樣100 mL于250 mL分液漏斗中,用乙酸溶液(1+6)調(diào)節(jié)pH值6.5左右,用二氯甲烷-丙酮等體積混合溶液(1+1)萃取2次。每次用量分別為20、10 mL,合并2次萃取液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水,置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器內(nèi)(水浴溫度45 ℃,轉(zhuǎn)速為40 r/min)減壓濃縮至1.0 mL,供氣相色譜分析使用。

            2、色譜分析
            色譜柱:DM-5 30 m×0.32 mm×0.25 μm (Cat#: 7231)
            載氣:氮?dú)?99.999%)
            流量:1.0 mL/min
            氫氣流量:3 mL/min
            空氣流量:45 mL/min
            進(jìn)樣量:1.0 μL
            柱溫:初溫100 ℃,保持3 min,以10 ℃/min升至180 ℃,保持2 min,再以5 ℃/min升至230 ℃,保持5 min
            進(jìn)樣口溫度:240 ℃
            檢測(cè)器:火焰光度檢測(cè)器(FPD), 250 ℃

            來(lái)源:《毛細(xì)管柱氣相色譜法測(cè)定水中13 種有機(jī)磷農(nóng)藥的方法研究》 環(huán)境與職業(yè)醫(yī)學(xué) 2009, 2(26):216-218

             

            水中多種獸藥殘留的檢測(cè)

            1、應(yīng)用范圍
            適用于水中氯霉素、磺胺類、四環(huán)素類、脫水紅霉素以及喹諾酮類等獸藥殘留檢測(cè),氯霉素的檢出限是0.1 ng/L,磺胺嘧啶的檢出限是0.8 ng/L,磺胺甲基嘧啶的檢出限是1.2 ng/L,磺胺吡啶的檢出限是0.9 ng/L,磺胺二甲嘧啶的檢出限是2.3 ng/L,磺胺甲氧噠嗪的檢出限是0.6 ng/L,土霉素的檢出限是29 ng/L,金霉素的檢出限是35 ng/L,四環(huán)素的檢出限是20 ng/L,脫水紅霉素的檢出限是1.1 ng/L,馬波沙星的檢出限是14.2 ng/L,沙拉沙星的檢出限是13.0 ng/L,恩諾沙星的檢出限是4.8 ng/L,雙氟沙星的檢出限是8.8 ng/L。

            2、提取
            (1) 水樣以0.45 μm濾膜除去懸浮物;
            (2) 取200 mL水樣和100 mL Mcllvaine緩沖液*,混勻,準(zhǔn)備凈化。
            *Mcllvaine緩沖液(pH 4.0):稱取磷酸氫二鈉(Na2HPO4·12H2O) 27.6 g、檸檬酸(C6H8O7·H2O) 12.9 g、乙二胺四乙酸二鈉鹽37.2 g,用水溶解后稀釋并定容至1000 mL。

            3、凈化
            ProElut PLS 150mg/6mL (Cat.# 68004)
            活化:依次加入5 mL甲醇、5 mL水,流出液棄去;
            上樣:加入待凈化液,流出液棄去;
            淋洗:加入10 mL 水,流出液棄去,推干小柱;
            洗脫:加入5 mL甲醇,收集流出液;
            重新溶解:將流出液在35 ℃下減壓蒸至近干,用水定容至1 mL,供HPLC分析。

            4、色譜條件
            液相條件
            氯霉素液相條件
            色譜柱:Endeavorsil C18, 100 mm×2.1 mm, 1.8 μm(Cat.# 87003)
            流速:0.2 mL/min
            進(jìn)樣量:5 μL
            柱溫:40 ℃
            流動(dòng)相:A:10 mmol/L乙酸銨溶液  B:乙腈

            其它獸藥液相條件
            色譜柱:Endeavorsil C18, 100 mm×2.1 mm, 1.8 μm(Cat.# 87003)
            流速:0.2 mL/min
            進(jìn)樣量:5 μL
            柱溫:35 ℃
            流動(dòng)相:A:0.4%甲酸水 B:甲醇-乙腈-甲酸(40:60:0.4)

            質(zhì)譜條件
            氯霉素質(zhì)譜條件
            電離模式:ESI           
            掃描方式:負(fù)離子掃描
            檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)    
            電噴霧電壓:-4500 V
            霧化氣壓力:50 psi      
            輔助氣壓力:50 psi
            氣簾氣壓力:20 psi      
            離子源溫度:500 ℃

            其它獸藥質(zhì)譜條件
            電離模式:ESI           
            掃描方式:正離子掃描
            檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)    
            電噴霧電壓:5500V
            霧化氣壓力:50 psi      
            輔助氣壓力:50 psi
            氣簾氣壓力:20 psi      
            離子源溫度:500 ℃

            5、添加回收結(jié)果
            水中14種獸藥殘留的LC-MS/MS檢測(cè)添加回收結(jié)果

             

            相關(guān)產(chǎn)品信息:

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