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            島津(上海)實驗器材有限公司 SGLC

            5
            • 2024

              12-07

              2025年版《中國藥典》公示稿|款冬花特征圖譜

              實驗部分1.1參照物溶液的制備取款冬花對照藥材0.5g,加70%甲醇50mL,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,作為對照藥材參照物溶液。另取綠原酸對照品、款冬酮對照品,加70%甲醇制成每1mL含綠原酸40μg、款冬酮50μg的混合溶液,作為對照品參照物溶液。1.2供試品溶液的制備取本品粉末(過四號篩)0.5g,加70%甲醇50mL,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,作為供試品溶液。1.3分析條件Shimadz
            • 2024

              12-07

              2025年版《中國藥典》公示稿|馬鞭草中馬鞭草苷和戟葉馬鞭草苷的測定

              實驗部分1.1對照品溶液的制備取戟葉馬鞭草苷對照品、馬鞭草苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1mL各含0.1mg的混合溶液,搖勻,即得。1.2供試品溶液的制備取本品粗粉(過二號篩)約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入80%甲醇25mL,稱重,加熱回流2小時,放冷,再稱定重量,用80%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。1.3分析條件ShimadzuLC-20AD高效液相色譜儀;色譜柱:ShimNexUPC18(5μm,4.6×250mm;P/N:380-01231-49)
            • 2024

              12-02

              “津”彩紛呈,我來“柱”你|食品挑戰(zhàn)賽數(shù)據(jù)搶先看

              食品挑戰(zhàn)賽已開賽月余,諸位參賽者踴躍投稿,競爭激烈。目前票數(shù)排行的前8名如下接下來,小編會精選幾篇參賽方案和相關(guān)產(chǎn)品,分享出來以供參考,更好地幫助大家解決實驗問題。13號作品GB31658-17-2021中36中獸殘的檢測使用產(chǎn)品Shim-packGISTC18-AQ(100mmx2.1mm,1.9μm,PN:227-30807-02)方案描述目前,GB31658.17算是獸藥殘留主流的測定標(biāo)準(zhǔn),而這個標(biāo)準(zhǔn)最大的困難和關(guān)鍵是實現(xiàn)5組同分異構(gòu)體的分離測定。經(jīng)對多款國產(chǎn)和進(jìn)口品牌色譜柱的測試,多款色
            • 2024

              11-22

              特色方案丨GCMS法測定化妝品中9種防曬劑含量

              摘要:本文使用島津GCMS-QP2020NX氣質(zhì)聯(lián)用儀建立了化妝品中9種防曬劑的檢測方法。結(jié)果表明,采用色譜柱SH-I-35SilMS分析9種防曬劑在2.0~100mg/L的濃度范圍內(nèi),各組分標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好,線性相關(guān)系數(shù)均在0.997以上,方法回收率在69.5~119.9%之間,對濃度為2.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)樣品連續(xù)進(jìn)樣5次,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5.0%,重復(fù)性良好。本方法樣品經(jīng)過簡單的提取即可上樣分析,能夠準(zhǔn)確的測定化妝品中9種防曬劑的含量。關(guān)鍵詞:SH-I-35SilMS化妝品防曬劑?防曬劑是
            • 2024

              11-22

              特色方案丨氣相色譜法測定水性涂料中水分含量

              摘要:本文建立了氣相色譜法測定水性涂料中水分含量的分析方法。涂料樣品經(jīng)無水甲醇稀釋后,用氣相色譜儀進(jìn)行定性定量分析。結(jié)果標(biāo)明,采用色譜柱SH-Q-BOND分析,水分在10~100mg/mL濃度范圍內(nèi)線性良好,標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)在0.999以上;對20、50、70mg/mL水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)進(jìn)樣6針,水分的保留時間、峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于0.1%和5.0%,重復(fù)性良好;平行處理6份加標(biāo)濃度為0.1g/g的樣品,水分加標(biāo)回收率在91.04%~99.50%之間,加標(biāo)回收的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差
            • 2024

              11-22

              手性拆分專題|手性氣相遇上正交試驗

              在食品、醫(yī)藥和化工行業(yè),實驗者常和手性物質(zhì)碰面。手性即鏡像不對稱性,分子結(jié)構(gòu)類似,生物活性卻迥然相異,尤其對藥物安全性、有效性有著決定性影響,典型案例如沙利度胺(反應(yīng)停)。因此,其分離與鑒定至關(guān)重要且挑戰(zhàn)巨大,選擇合適、高效的手性拆分手段可以事半功倍。手性液相色譜直鏈淀粉柱使用廣泛,但有些低沸點、大極性小分子使用手性液相也很難分析,在這種情況下,手性氣相色譜可以起到很好的補(bǔ)充作用。手性氣相色譜通常使用環(huán)糊精作為固定相,β-環(huán)糊精應(yīng)用最為廣泛。它是一種環(huán)狀多糖,因結(jié)構(gòu)帶有許多羥基,而待測物疏水性往
            • 2024

              11-15

              藥典應(yīng)對|丙交酯乙交酯共聚物中丙交酯和乙交酯分析

              摘要本文建立了丙交酯乙交酯共聚物中丙交酯和乙交酯的GC分析方法。參照《中國藥典》中色譜條件,采用島津GC-2030氣相色譜儀進(jìn)行分析,SH-5色譜柱進(jìn)行分離,目標(biāo)物峰型良好,各物質(zhì)基線分離,滿足要求。此方法可為丙交酯乙交酯共聚物有關(guān)物質(zhì)分析提供參考。?實驗部分1.1實驗儀器及耗材ShimadzuGC-2030氣相色譜儀;純水機(jī):PR-FP-0120α-MT1(+60L水箱+取水器);色譜柱:SH-5(30m×0.53mm×5μm;P/N:R221-75713-30);SHIMSENDiscHPP
            • 2024

              11-05

              標(biāo)準(zhǔn)變化|三七中人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1和三七皂苷R1的含量測定

              1實驗部分壹對照品溶液的制備精密稱取人參皂苷Rg1對照品、人參皂苷Rb1對照品及三七皂苷R1對照品適量,加甲醇制成每1mL含人參皂苷Rg10.4mg、人參皂苷Rb10.4mg、三七皂苷R10.1mg的混合溶液,即得。貳供試品溶液的制備取本品粉末(過四號篩)0.6g,精密稱定,精密加入甲醇50mL,稱定重量,置80℃水浴上保持微沸2小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。叁分析條件色譜柱:Shim-packGISSC18(5μm,4.6×250mm;P/N:227
            • 2024

              11-05

              《中國藥典》2025年版2341&0212公示稿 百合常用農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)研究案例及思路解析

              導(dǎo)讀百合為歷史悠久的藥食兩用品種,始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》,列為中品。性甘、寒;歸心、肺經(jīng);用于養(yǎng)陰潤肺,清心安神?!吨袊幍洹?020年版收載百合為百合科植物卷丹、百合或細(xì)葉百合的干燥肉質(zhì)鱗葉。其中卷丹為藥用百合的主流品種,主要栽培于湖南、湖北、安徽、江西等地。蘭州百合為甘肅省地方習(xí)用品,主產(chǎn)于甘肅蘭州、臨洮等地。標(biāo)準(zhǔn)修訂概況《中國藥典》2025年版公示稿“0212藥材和飲片檢定通則”收載百合11種常用農(nóng)藥最大殘留限量,“2341農(nóng)藥殘留量測定法”第二法收載百合10種常用農(nóng)藥檢測方法,第三法收載代
            • 2024

              10-31

              十問十答|液相小工具使用中的常見問題解答

              第四期液相小工具篇前幾期內(nèi)容我們給大家介紹了關(guān)于液相色譜柱和氣相色譜柱在使用中常見的一些問題。本期小編繼續(xù)為大家講解的是,在液相上使用一些“小工具”時經(jīng)常會遇到的問題。1、鬼峰捕集小柱初次使用如何活化?1)鬼峰捕集小柱使用前進(jìn)行連接后,先不要接任何分析柱。2)用流動相梯度洗脫程序的最終流動相比例進(jìn)行沖洗2個小時。3)在開始分析之前,請確認(rèn)基線是否平穩(wěn)。4)如果基線不是很平穩(wěn),請延長沖洗的時間,當(dāng)沖洗也達(dá)不到要求的時候,可以使用100%乙腈或者THF進(jìn)行沖洗。然后再轉(zhuǎn)為流動相條件進(jìn)行分析。2.島津
            • 2024

              10-31

              好物分享|液相小工具,分析大用途——耐高壓手?jǐn)Q接頭

              實驗室好物分享耐高壓手?jǐn)Q接頭液相小工具,分析大用途小工具,大用途?使用色譜柱進(jìn)行分析檢測的時候,接頭也是不可忽視的一個配件,也會對分析結(jié)果造成比較大的影響。接頭不匹配容易造成漏液;接頭前端卡死,容易導(dǎo)致難以兼容不同廠家色譜柱;同時,隨著色譜填料粒徑的不斷發(fā)展,進(jìn)一步對接頭的耐壓性能要求更高。在實驗過程中,如何選擇接頭呢?·選擇不銹鋼材質(zhì)的產(chǎn)品?雖然耐壓高,但容易滑絲。而且前端受壓力的影響,使用幾次后就會卡死,難以匹配不同色譜柱柱頭類型的色譜柱。·選擇PEEK接頭?耐壓低,難以耐受UPLC壓力,使
            • 2024

              10-25

              殘留溶劑專題③|島津SH-I-624Sil MS助力精準(zhǔn)分離

              在前兩期殘留溶劑專題中,我們從I類和II類殘留溶劑分別展開了介紹,SH-I-624SilMS在分離I類溶劑苯和1,2-二氯乙烷、II類溶劑異丙基苯和溶媒二甲基亞砜(DMSO)以及甲苯和吡啶分離都展現(xiàn)出不俗的實力。今天我們從III類殘留溶劑為大家展開介紹,并附上常見有機(jī)溶劑測試譜圖及條件。III類殘留溶劑的分類參照中國藥典0861丁酮相對保留時間法分析III類殘留溶劑時發(fā)現(xiàn)部分組分共流出,且空白溶劑對III類殘留溶劑檢測存在干擾,故需要通過單標(biāo)定位確認(rèn)保留時間。結(jié)果表明:甲酸乙酯、異丙醇保留時間接
            • 2024

              10-25

              特色方案|甘油有關(guān)物質(zhì)分析

              摘要:本文建立了甘油有關(guān)物質(zhì)分析的GC測定方法。參照《中國藥典》中色譜條件,采用島津GC-2030氣相色譜儀進(jìn)行分析,SH-I-624SilMS色譜柱進(jìn)行分離,有關(guān)物質(zhì)峰型良好,各物質(zhì)基線分離,滿足要求。此方法可為甘油有關(guān)物質(zhì)分析提供參考。關(guān)鍵詞:GCSH-I-624SilMS甘油1實驗部分1.1實驗儀器及耗材ShimadzuGC-2030氣相色譜儀;純水機(jī):PR-FP-0120α-MT1(+60L水箱+取水器);色譜柱:SH-I-624SilMS(30m×0.53mm×3μm;P/N:227-
            • 2024

              10-21

              定期維護(hù)超臨界流體色譜柱是確保色譜分析準(zhǔn)確性的關(guān)鍵

              超臨界流體色譜柱是一種高效的液相色譜技術(shù),使用超臨界流體作為流動相。超臨界流體具有介于氣體和液體之間的特性,如高溶解能力和低粘度,能夠在快速穩(wěn)定的流動條件下進(jìn)行色譜分離。該產(chǎn)品通過調(diào)整流動相的溫度和壓力,選取適當(dāng)?shù)墓腆w相填料,利用物理吸附、表面化學(xué)反應(yīng)等多種作用機(jī)理實現(xiàn)分離。為了保證超臨界流體色譜柱的性能穩(wěn)定和延長使用壽命,定期的維護(hù)保養(yǎng)是至關(guān)重要的。下面將介紹詳細(xì)的定期維護(hù)保養(yǎng)方法:1、定期清洗。在使用過程中,樣品殘留物、雜質(zhì)等會積聚在該產(chǎn)品表面,影響分離效果。因此,定期使用適當(dāng)?shù)南礈烊軇┻M(jìn)行
            • 2024

              10-18

              特色方案|葡萄中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量測定

              摘要本文建立了葡萄中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定方法。參照GB23200.113-2018中方法,采用島津SHIMSENQuEChERS產(chǎn)品對葡萄基質(zhì)進(jìn)行凈化,SH-I-5SilMS色譜柱進(jìn)行分離,島津串聯(lián)質(zhì)譜GCMS-TQ8050NX檢測分析。對葡萄空白樣品進(jìn)行加標(biāo)(添加濃度:0.01mg/kg)后,按照上述前處理方法處理后上機(jī),平行3份樣品考察回收率和RSD,結(jié)果顯示,加標(biāo)回收率為55.89%-131.34%(其中245個化合物的回收率在60%-120%之間),RSD為1.13%-31
            • 2024

              10-18

              特色方案|茶葉(烏龍茶)中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定

              茶葉(烏龍茶)中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定Shim-packScepterC18本文建立了茶葉(烏龍茶)中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量測定的方法。參照國標(biāo)GB23200.121-2021方法,采用島津SHIMSENQuEChERS產(chǎn)品對茶葉基質(zhì)進(jìn)行凈化,Shim-packScepterC18色譜柱進(jìn)行分離,采用島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀LCMS-8050進(jìn)行檢測分析。對茶葉空白樣品進(jìn)行0.05mg/kg加標(biāo),按照上述前處理方法處理后上機(jī),平行3份樣品考察回收率和RSD,結(jié)果顯示,加標(biāo)回收率
            • 2024

              10-10

              聚焦前處理|GB 5009.26-2023 食品中N-亞硝胺測定

              食品前處理觀光BUS要發(fā)車了!今天的觀光主題是三大致癌物質(zhì)之一,N-亞硝胺類化合物檢測過程中的前處理環(huán)節(jié)。來不及解釋了快上車!新國家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.26-2023中,第二法QuEChERS-氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法由于操作簡便,耗時少,節(jié)省試劑,回收率穩(wěn)定,適合大批量樣品處理等優(yōu)點,受到分析工作者的廣泛關(guān)注。此前,島津已有完整的分析方案供大家參考。但是,在新標(biāo)準(zhǔn)方法的實際應(yīng)用過程中,不少老師還是會碰到前處理凈化效果不好、無法滿足分離要求等等問題,小編總結(jié)了該項目在前處理環(huán)節(jié)需要注意的小細(xì)節(jié)(文末
            • 2024

              10-10

              特色方案|GC-MSMS法分析纈沙坦膠囊中5種亞硝胺雜質(zhì)

              GC-MSMS法分析纈沙坦膠囊中5種亞硝胺雜質(zhì)島津SH-PolarWax色譜柱本期方案亮點1SH-PolarWax交聯(lián)鍵合聚乙二醇程度更高,極性選擇性更強(qiáng)。2使用0.32mm內(nèi)徑,在保證靈敏度同時避免小內(nèi)徑過載問題。3使用1μm膜厚提升惰性,改善亞硝胺峰形,提升亞硝胺響應(yīng)。摘要本文建立了纈沙坦膠囊中5種亞硝胺雜質(zhì)的GC-MSMS測定方法。參照USPprocedure2中色譜條件并優(yōu)化,采用島津SH-PolarWax色譜柱對纈沙坦膠囊中NDMA、NDEA、NDIPA、NEIPA及NDBA進(jìn)行分析,
            • 2024

              10-09

              超臨界流體色譜柱的正確使用方法分享

              超臨界流體色譜柱是一種高效液相色譜技術(shù),使用超臨界流體作為流動相。超臨界流體,在高于其臨界點溫度和壓力下,處于一種介于氣體和液體之間的特殊狀態(tài),具有高溶解能力和低粘度,能在快速穩(wěn)定的流動條件下進(jìn)行色譜分離。以下是超臨界流體色譜柱的正確使用方法,希望能夠幫助到您。1、選擇:選擇適合應(yīng)用需求的產(chǎn)品,通常根據(jù)待分離化合物的性質(zhì)(如極性、非極性)和分析條件(如溫度、壓力)來選擇柱型和填料類型。2、保養(yǎng):定期進(jìn)行保養(yǎng),包括沖洗、再生和重新填充填料等操作,以確保性能和分離效果。3、連接:在連接前確保柱端口和
            • 2024

              09-27

              特色方案|LC-40DXR快速分析食品中 11 種合成著色劑

              LC-40DXR快速分析食品中11種合成著色劑匹配不同型號HPLC的兼容性更好本文建立了11種合成著色劑的HPLC測定方法。參照國標(biāo)GB5009.35-2023中色譜條件并對其優(yōu)化,采用色譜柱ShimNexCSC18分析11種合成著色劑,結(jié)果顯示11個化合物色譜峰峰型對稱,分離度良好,滿足日常檢測需求。此方法可為食品中11種合成著色劑的快速分析提供參考。實驗部分1.1實驗儀器及耗材ShimadzuLC-40DXR超高效液相色譜儀;色譜柱:ShimNexCSC18(5μm,4.6×150mm;P/
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