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橙汁中抗壞血酸、檸檬 酸和苯甲酸的分析2022/09/19

摘要：食品添加劑，如抗氧化劑和防腐劑的添加，可以延長食品的保質(zhì)期。在本文中，我們描述了一種定量分析橙汁中抗氧化劑和防腐劑（檸檬酸、苯甲酸）的方法。該方法的開發(fā)是通過采用配備AgilentPoroshellEC-C18色譜柱的Agilent1260InfinityLC系統(tǒng)來實現(xiàn)的。對樣品分析進行部分方法學(xué)驗證，證明其線性、穩(wěn)定性，以及峰面積和保留時間的精密度符合要求。該方法中苯甲酸的檢測限為0.2µg/mL。在樣品回收率的研究中，所有化合物的回收率都大于90%。該方法通過采用Agilent1290

用于營養(yǎng)標簽的食品基質(zhì)中脂溶性維生素的分析2022/09/17

引言維生素是維持機體健康生長且必須從食物中獲取的微量營養(yǎng)物質(zhì)。維生素一般被分為兩類，水溶性維生素和脂溶性維生素。由于食品中存在從納克到微克級不同含量水平的維生素，因而像嬰幼兒配方奶粉中的維生素，需要標示其含量是美國食品藥品監(jiān)督管理局（FDA）的一項強制性規(guī)定。各維生素化學(xué)性質(zhì)的差異使得所有維生素的共同提取和分析挑戰(zhàn)?；诖?，水溶性和脂溶性維生素的分析通常分別進行。之前的一篇安捷倫應(yīng)用解決方案1提供了同時分析10種水溶性維生素的方法。本研究探討了同時分析9種脂溶性維生素的方法，這些都是食品中常見的

氣相色譜和頂空進樣器測定血液中的乙醇含量2022/09/16

安捷倫7820GC氣相色譜結(jié)合7697A頂空進樣器用于血液中的乙醇測定，是一種經(jīng)濟實用的配置。從自動進樣器到檢測器的EPC控制使操作簡單方便，同時確保結(jié)果優(yōu)異的重復(fù)性，是常規(guī)QA/QC實驗室的理想選擇。根據(jù)國家標準[1]，血液中的乙醇含量超過（包括）80mg/100mL定義為醉酒駕駛，超過（包括）20mg/100mL定義為酒后駕駛。為滿足這個定量要求，方法的校準曲線設(shè)定了較寬的范圍，從10mg/100mL到160mg/100mL，這樣可以同時對兩個限定值進行檢測。前言在過去的十年間，由酒駕引起的

氣質(zhì)聯(lián)用儀定量和重復(fù)性分析種植作物中的痕量農(nóng)殘2022/09/14

前言：水果、蔬菜和其他食品的多組分農(nóng)殘分析在樣品制備和分析測定上一直具有相當?shù)奶魬?zhàn)性。很多農(nóng)殘的定量限都要求低于10ng/mL（ppb），這無疑會使分析過程更加復(fù)雜。與應(yīng)用廣泛的GC/MS分析技術(shù)相比，GC/MS/MS技術(shù)能提供更高的選擇性，因而可以顯著降低系統(tǒng)的檢出限。安捷倫7890/7000GC/MS三重四級桿（GC/QQQ）分析儀可以提供包含超過1000種農(nóng)殘和環(huán)境污染物的MRM數(shù)據(jù)庫（p/nG9250AA），可以對復(fù)雜基質(zhì)中目標農(nóng)殘進行分析，從而簡化分析過程、提高分析效率。QuEChER

氣質(zhì)聯(lián)用儀分析儀和農(nóng)殘與環(huán)境污染物MRM 數(shù)據(jù)庫2022/09/14

實驗條件樣品制備未經(jīng)正確的提取和凈化步驟，很難對復(fù)雜基質(zhì)中的分析物進行痕量檢測。QuEChERS樣品制備技術(shù)于2003年被USDA的科學(xué)家應(yīng)用到食品農(nóng)殘分析領(lǐng)域[1]，因其快速、簡單、經(jīng)濟、高效、穩(wěn)定和安全的特性，該技術(shù)迅速被接受，并用于多組分農(nóng)殘分析。QuEChERS萃取液可以通過LC和GC與MS聯(lián)用實現(xiàn)廣泛的農(nóng)殘測定。對不同食品基質(zhì)中常用農(nóng)殘成分的分析應(yīng)用證明了安捷倫QuEChERS萃取試劑盒和分散型SPE凈化試劑盒在樣品處理方面擁有優(yōu)異的回收率[2-3]。本報告所使用的QuEChERS技術(shù)

安捷倫7700x ICP-MS 在測定原料藥元素雜質(zhì)中的應(yīng)用2022/09/13

引言美國藥典(USP)組織目前正在開發(fā)藥物中無機（元素性）雜質(zhì)的新監(jiān)測方法。新通則USP和（規(guī)程）將在2013年實施。USP為覆蓋面更廣的無機（元素）雜質(zhì)（As、Cd、Hg、Pb、V、Cr、Ni、Mo、Mn、Cu、Pt、Pd、Ru、Rh、Os和Ir）規(guī)定了新的、更低的允許日接觸量(PDE)[1]。表3給出了規(guī)定元素的列表及PDE。USP中提出了兩項儀器技術(shù)：ICP-OES和ICP-MS[2]。不過，應(yīng)當注意，USP中規(guī)定的PDE必須根據(jù)藥品類型和給藥途徑進行調(diào)整。例如，注射或吸入的藥品PDE必須

高效液相色譜測定飲用水中的酚類2022/09/13

引言酚類物質(zhì)是危害人類與環(huán)境的化合物，當其氯化時會導(dǎo)致水中具有金屬氣味。這類化合物常常作為水污染物進入環(huán)境，因此酚類物質(zhì)的分析測定是不可少的。本應(yīng)用簡報描述了使用AgilentBondElutPlexa柱樣品萃取、純化、富集方法的開發(fā)，以及使用AgilentPoroshell120色譜柱與高效液相色譜對樣品進行分離和定量的方法。與EPA604一致，選擇11種酚類化合物來進行分析[2]。本研究所使用化合物的結(jié)構(gòu)與pKa如表1所示。?實驗部分試劑與化學(xué)品標準溶液與其他化學(xué)品均購自Sigma-Aldr

GC/MS或LC/MS 方法檢測食品中的鄰苯二甲酸酯類化合物2022/09/07

引言鄰苯二甲酸的酯類化合物稱為鄰苯二甲酸酯，常用做增塑劑以提高塑料及其制品的柔韌性、透明度、耐用性和使用壽命。鄰苯二甲酸酯類化合物用途廣泛，可以作為藥丸的腸溶衣材料，也可以用于乳劑和混懸劑的制備。我們可以在許多產(chǎn)品中發(fā)現(xiàn)它的身影，比如粘合劑和膠水、電子器件、個人護理產(chǎn)品、醫(yī)療設(shè)備、管材、包裝材料和兒童玩具等。由于這些化合物并非與塑料共價結(jié)合而只是混合，所以它們很容易釋放到環(huán)境中去。研究表明，鄰苯二甲酸酯類化合物可以引起許多健康問題，包括哮喘、內(nèi)分泌紊亂、生殖功能異常、癌癥、低出生體重、自閉癥和注

對三七總皂苷進行快速液相色譜分析2022/09/06

前言：三七（Panaxnotoginseng，也稱SanQi）是一種五加科植物。它能夠影響血液循環(huán)，是一種治療出血性疾病的傳統(tǒng)中草藥[1]，也可以用作補品。三七中的皂苷大約占其總重量的8–12%。其主要生物活性成分三七總皂苷常用來治療冠心病、心絞痛、中風(fēng)和動脈硬化[2，3]。三七總皂苷包含一些活性組分，如三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、Rb1、Re和Rd。皂苷的分析對于評價三七及其中藥制劑的質(zhì)量非常重要。當采用常規(guī)液相色譜柱，按照《中國藥典》方法分析三七總皂苷時[4]，HPLC運行時間通常超過60

采用陰離子交換色譜法對蛋白質(zhì)進行分析-四元液相色譜系統(tǒng)2022/09/05

摘要：在本應(yīng)用簡報中，我們展示了利用陰離子交換色譜法，在使用四種不同的高鹽洗脫緩沖液（最大濃度為2M）進行線性和階梯梯度洗脫條件下，對四種蛋白質(zhì)進行分離的相關(guān)信息。Agilent1260Infinity生物惰性四元液相色譜系統(tǒng)的流路設(shè)計中未采用鐵/鋼質(zhì)材料，因此可耐受生物分析和生物純化應(yīng)用中的嚴苛條件，從而保持其出色的UHPLC性能。使用四種鹽（氯化鈉(2M)、(1M)、乙酸鈉(1M)和四甲基氯化銨(1M)）進行線性梯度洗脫時，均可獲得保留時間和峰面積精確度。此外，使用2M氯化鈉作為洗脫緩沖液時

三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)優(yōu)化檢測廢水中的類固醇2022/09/05

引言：全球范圍內(nèi)的藥品消耗量很高，而且由于醫(yī)療衛(wèi)生條件的改進和平均壽命的延長，這個數(shù)量將持續(xù)增加。大量的藥物及其代謝物被人類排出體外，進入污水處理廠，這些物質(zhì)在污水處理廠未被*處理掉而最終留在了環(huán)境中。這些藥物殘留會對水陸生態(tài)環(huán)境產(chǎn)生負面影響。美國地質(zhì)調(diào)查局（USGS）最近的一項研究發(fā)現(xiàn)80%的溪流水樣中存在化學(xué)污染物，而類固醇是最常檢測到的一類化合物。這些類固醇在很低的濃度就能引起生物學(xué)反應(yīng)，包括雄性魚的雌性化。加拿大一項延續(xù)七年的全湖實驗表明，某魚種持續(xù)接觸類固醇17a-炔雌醇中會導(dǎo)致湖中該

人免疫球蛋白G糖基化的高靈敏度高重現(xiàn)性分析2022/09/01

前言作為一大類新型藥物，抗體代表了重組產(chǎn)生的治療性蛋白中最大的一類。這些治療劑的療效與其糖基化模式正確與否高度相關(guān)，迄今為止，所有獲得許可的治療性單克隆抗體(mAb)均是免疫球蛋白G(IgG)1。因此，糖基化模式分析是質(zhì)量保證/質(zhì)量控制(QA/QC)過程的一個重要部分。此外，患者血漿中IgG的糖基化模式可以反映其健康狀態(tài)2。人IgG含有一個保守的N-連接糖基化位點，它位于每條重鏈Fc區(qū)的Asn-297位3。這使得每個IgG分子含有高度異質(zhì)性的兩個糖基，并會產(chǎn)生至少30種糖型的混合物1。血漿中的人

氣質(zhì)和液質(zhì)合對蔬菜汁中的農(nóng)藥殘留進行全面檢測2022/08/31

前言：隨著食品工業(yè)全球化的快速發(fā)展，人們對食品安全的關(guān)注也日益增加，對食品中所監(jiān)控的農(nóng)藥品種的數(shù)量和這些農(nóng)藥允許的殘留水平的規(guī)定也發(fā)生了巨大變化。在美國，現(xiàn)在已登記的農(nóng)藥超過1000種，美國環(huán)境保護局（EPA）對其中約400種農(nóng)藥建立了標準，并由美國食品藥品監(jiān)督管理局（FDA）強制執(zhí)行。歐盟（EU）和日本也對食品中的農(nóng)藥殘留進行嚴格監(jiān)管，制定了食品和動物飼料中農(nóng)藥的最高殘留（MRLs）。盡管這些水平各異，但默認是10ppb。2因此，食品檢驗實驗室應(yīng)該有能力檢測和定量大量食品中數(shù)百種極低濃度水平污

液質(zhì)聯(lián)用儀分析蘋果汁中的殺菌劑及其代謝物2022/08/30

引言：殺菌劑是一類用于抑制真菌生長的農(nóng)藥。由于食品中的殺菌劑殘留引起人們對健康問題的廣泛關(guān)注，因此歐洲、美國和其他許多國家都對其殘留進行監(jiān)管。多菌靈和噻菌靈屬于苯并咪唑類殺菌劑，而抑霉唑?qū)儆谶溥蝾愞r(nóng)藥。鑒于抑霉唑很容易代謝成α-（2,4-二氯ben基）-1H-咪唑-1-乙醇，在抑霉唑的監(jiān)管上，美國要求監(jiān)測其母體及其代謝物的總和。2苯并咪唑類殺菌劑廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)中的植物疾病控制和水果的采后處理。在美國，多菌靈（MBC）并沒有登記使用，但在很多出口水果和果汁到美國的國家中多菌靈的使用卻是合法的。另外

ICP-MS系統(tǒng)分析蒸餾酒飲料中的痕量元素2022/08/29

前言無論從食品質(zhì)量控制角度出發(fā)還是為確保最終產(chǎn)品符合監(jiān)管法規(guī)要求，都需要對酒精中的微量元素進行準確測定。飲料中的金屬成分可能來自于原材料，如水和糧食，也可能來自于加工過程，如發(fā)酵或蒸餾設(shè)備。例如，使用劣質(zhì)銅材生產(chǎn)的蒸餾容器可能引入高濃度的砷。痕量元素的含量還能顯著影響產(chǎn)品的口味。因此，準確測定最終產(chǎn)品中的元素含量是非常必要的。雖然ICP-MS對于許多元素而言具有高靈敏度和低檢出限的特點，但是基質(zhì)中大量的碳所帶來的干擾會嚴重影響關(guān)鍵元素的測定，并且增加了樣品制備的難度。安捷倫7700xICP-MS

了解地表水和沉積物中擬除chong菊酯類化合物的高靈敏度檢測2022/08/29

前言擬除chong菊酯類化合物是人工合成的除chong菊酯衍生物。除chong菊酯是從植物除蟲菊的花中分泌的天然殺蟲劑（Chrysanthemumcinerariiaefolium和C.coccineum）。擬除chong菊酯類化合物合成于30年前，用于取代劇毒有機磷農(nóng)藥和DDT。天然除chong菊酯可以迅速殺滅飛蟲，對哺乳動物毒性小，在環(huán)境中存留時間短。然而由于它們暴露于陽光和空氣中時會迅速發(fā)生降解，從而導(dǎo)致戶外殺蟲效率低。合成的擬除chong菊酯類化合物比除chong菊酯更耐降解，現(xiàn)在已被廣

氣質(zhì)聯(lián)用儀測定食品包裝材料上印刷油墨成分2022/08/25

前言食品外包裝上的印刷油墨可能含有多種不同的化學(xué)物質(zhì)，如光引發(fā)劑、增塑劑、粘合劑、著色劑、顏料、溶劑和干燥劑等[1]，這些物質(zhì)可以通過以下三種途徑進入食品中：?通過食品和印刷油墨的直接接觸（可能性很低）?通過包裝材料遷移（也包括通過一些第二層包裝材料的遷移）?通過蹭臟遷移（在食品包裝前，材料印刷表面和食品表面直接接觸，無意中造成油墨的遷移）以前曾有文獻報道過單一化學(xué)物質(zhì)如苯甲酮的GC/MS[2]分析方法或者系列化合物如苯甲酮、4-甲ji苯甲酮以及相關(guān)衍生物的GC/MS[3]分析法。食品中油墨成分

三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀統(tǒng)測定人尿中蛋白同化制劑2022/08/25

前言在體育賽事中，為非法提高運動員的成績?yōu)E用藥物是世界反興feng劑機構(gòu)（WADA）嚴令禁止的。WADA每年都要公布違禁藥物清單[2]，并建立每個違禁藥物的允許xian量（MRPL）[3]。清單包括了幾百種化合物，可分為11種不同的類別。盡管WADA從1998年成立以來付出了很大努力，但蛋白同化制劑作為一類濫用藥物，其陽性檢出率始終維持著越來越高的趨勢。由于蛋白同化類固醇激素代謝物，無論是外源性的還是內(nèi)源性的，均有可能存在于人尿中，對這類化合物的檢測是一項艱巨的分析挑戰(zhàn)。2由于通過WADA認證的

使用帶蒸發(fā)光散射檢測技術(shù)的高效液相色譜法分析藥物2022/08/24

應(yīng)用于藥物分析的通用型檢測器：Agilent385-ELSD是一款先進的蒸發(fā)光散射檢測器，蒸發(fā)溫度低至10°C，為在室溫以下具有顯著揮發(fā)性的化合物提供了*佳的檢測靈敏度。385-ELSD得益于快速液相色譜需要的高數(shù)據(jù)輸出速率和極低的分散性，為具有真正代表性的低至納克級范圍的分析提供了一致響應(yīng)。低于2%的重現(xiàn)性可提高結(jié)果的一致性。385-ELSD可實時控制氣體，消除了溶劑效應(yīng)，在整個梯度范圍內(nèi)實現(xiàn)一致的響應(yīng)?？刂婆c數(shù)字化數(shù)據(jù)采集已成為許多供應(yīng)商平臺的標準，因而不再需要模擬-數(shù)字轉(zhuǎn)換器。動態(tài)光源強度

電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜儀測定20%甲醇中的硅、磷和硫2022/08/23

除了半導(dǎo)體工業(yè)，有機溶劑中的硫和磷也是其它許多應(yīng)用中重要的痕量分析元素，比如石化，尤其是生命科學(xué)研究中的一些應(yīng)用。ICP-MS是一種元素檢測器，無論硫以什么樣的化合物形式存在，對于相同的硫濃度都會給出相同的響應(yīng)，ICP-MS分析硫，可以對含硫的蛋白質(zhì)或多肽進行定量，不需要化合物特定的校準標樣。該技術(shù)被稱為化合物無關(guān)校準(CIC)，它是ICP-MS在生命科學(xué)研究中的一個重要優(yōu)勢。其它一些開發(fā)中的ICP-MS應(yīng)用包括基于磷含量的核苷酸（DNA和RNA）定量分析。此外，通過磷酸化調(diào)控酶活性是生物研究的